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蜀地越人

木虫 (正式写手)

[求助] 关于纳米Au的CO-FTIR

我最近在做Au/SiO2(Au颗粒小于5nm)对CO吸附的原位FTIR,遇到一些问题,请高人指点。
实验步骤:首先在红外池内对样品片抽高真空几个小时,测一个IR当作背景,然后通纯CO一段时间,让它吸附完全,再把CO抽走(只抽了5秒钟),再测IR。结果两次相减没有出现任何峰。
由于气态CO的峰位置跟Au-CO吸收峰的位置接近,所以如果有CO残留的话会造成影响。我在抽了2秒钟的时候测IR发现有两个大峰,表明CO没抽干净,但抽到5秒时就什么也测不到了,请问这到底是吸附的CO被抽走了还是根本没有发生吸附?(虽然说Au对CO的吸附很弱,但感觉这也太弱了点吧
用这套方法测Pd的CO吸附时没有问题(Pd对CO吸附较强),但是在Au上面感觉不太管用,是不是有别的途径来测。
请有经验的虫子来排忧解难,多谢!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-31 20:01:29
蜀地越人(pzypdl代发): 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-16 19:55:21
的确,Au对CO的吸附很弱。
不知道你在多少温度下做的实验,可以尝试提高一下吸附温度!
2楼2013-03-31 19:02:49
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-31 20:01:35
如果有低温原位池,那么做个低温的实验~
可能得用差谱看看~
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2013-03-31 19:51:46
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-31 19:02:49
的确,Au对CO的吸附很弱。
不知道你在多少温度下做的实验,可以尝试提高一下吸附温度!

我是在室温下做的,提高温度不是更容易脱附的吗?
4楼2013-03-31 20:36:45
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-31 19:51:46
如果有低温原位池,那么做个低温的实验~
可能得用差谱看看~

你是说低温下Au跟CO的吸附更强 不容易抽走吗?
5楼2013-03-31 20:39:11
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★
蜀地越人: 金币+3, 有帮助 2013-04-01 00:01:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蜀地越人 at 2013-03-31 20:39:11
你是说低温下Au跟CO的吸附更强 不容易抽走吗?...

恩,当吸附比较弱时,试一下通过低温吸附脱附~
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
6楼2013-03-31 22:45:42
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

继续求解答
7楼2013-04-02 08:55:18
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hxjhxy1985

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蜀地越人: 金币+5, 不太理解,动态的话不也有气态CO峰的干扰吗?它跟吸附峰位置在一块的。 2013-04-03 12:38:19
引用回帖:
7楼: Originally posted by 蜀地越人 at 2013-04-02 08:55:18
继续求解答

做原位漫反射红外,动态模式能解决你这个问题:就是1%CO-He通过螳螂型原位池,同时测定CO吸附的光谱,室温朝下都能做出来。你这个属于静态模式的,抽气一定会将吸附在金上面的CO抽掉,CO在金上面的吸附属可逆吸附。
8楼2013-04-03 08:45:43
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hxjhxy1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 蜀地越人 at 2013-04-02 08:55:18
继续求解答

静态模式,或者你能控制通入的CO的分压在几个mbar也可以。
9楼2013-04-03 08:48:17
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hxjhxy1985 at 2013-04-03 08:48:17
静态模式,或者你能控制通入的CO的分压在几个mbar也可以。...

有CO分压的话,气态CO是不是也会干扰,它的峰应该比吸附峰强很多的。
10楼2013-04-03 12:40:15
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