应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 27Al-NMR分析样品制备求助
51/1返回列表
查看: 2096  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xxjbear

新虫 (初入文坛)

[求助] 27Al-NMR分析样品制备求助

本科新人做实验 ，缺乏核磁共振分析知识，我做的是液相的铝谱，不知道样品要如何制备？自己也查了一些资料，看到说先要浓缩，然后离心，然后D2O锁定，内标样采用Al(OD)4-,但是所说的封管是什么意思？毛细管又是什么？做好的样品怎么放入核磁管？听说要用火融封管，又看到有的采用一大一小两根核磁管套用？我有点糊涂！！请各位大神指教
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-03-27 20:27:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxjbear

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-28 12:17:23
“铝形态分析”？你查过的文献中铝在溶液中有哪些形态？

你的样品中铝的浓度有多高？

从NMR角度讲，做27Al谱还是很容易的。如果你们学校测不了，你就联系外面的单位测吧。

补充一下       文献中主要提到铝水解形态有Ala,Alb,Alc
赞一下 回复此楼
8楼2013-03-28 15:10:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xxjbear: 金币+2 2013-03-29 14:24:10
"液相的铝谱"，简单点，假设你要做Al(NO3)3溶液的27Al谱。

配好溶液，用移液器加0.5ml到5mm核磁共振管中，再加入0.1ml氘代试剂（可以是D2O），将样品管交给NMR测试员进场测试。

对27Al谱定标，可以采用外标法，也可以采用内标法。

采用内标法就要用到你提及的毛细管、火融封管、采用一大一小两根核磁管套用。

具体测试还是去问一下你们单位负责NMR谱仪的人员。
赞一下 回复此楼
2楼2013-03-27 21:53:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxjbear

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-27 21:53:04
"液相的铝谱"，简单点，假设你要做Al(NO3)3溶液的27Al谱。

配好溶液，用移液器加0.5ml到5mm核磁共振管中，再加入0.1ml氘代试剂（可以是D2O），将样品管交给NMR测试员进场测试。

对27Al谱定标，可以 ...

其实我的主要目的是做铝形态分析   我们学校的测量人员说铝谱是非常规的，要我自己做好样送过去，要我自己找文献看怎么做。。。。。我看到有人提及要浓缩啊？因为浓度太小不好测，然后那个毛细管，火融封管，大小核磁管套用怎么弄？大小的规格是多少？就是说只有定标的那个样才要封管是吧？
赞一下 回复此楼
3楼2013-03-28 10:07:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-28 14:47:42
“铝形态分析”？你查过的文献中铝在溶液中有哪些形态？

你的样品中铝的浓度有多高？

从NMR角度讲，做27Al谱还是很容易的。如果你们学校测不了，你就联系外面的单位测吧。
赞一下 回复此楼
4楼2013-03-28 12:17:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 12/600 2026-11-09 13:26 by Equinoxhua
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 15/750 2026-11-09 13:19 by Equinoxhua
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 16/800 2026-11-09 11:47 by GwrQVVR6Oenx
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”：确已离世，正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭