24小时热门版块排行榜    

查看: 1982  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xxjbear

新虫 (初入文坛)

[求助] 27Al-NMR分析样品制备求助

本科新人做实验 ,缺乏核磁共振分析知识,我做的是液相的铝谱,不知道样品要如何制备?自己也查了一些资料,看到说先要浓缩,然后离心,然后D2O锁定,内标样采用Al(OD)4-,但是所说的封管是什么意思?毛细管又是什么?做好的样品怎么放入核磁管?听说要用火融封管,又看到有的采用一大一小两根核磁管套用?我有点糊涂!!请各位大神指教
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-28 14:47:42
“铝形态分析”?你查过的文献中铝在溶液中有哪些形态?

你的样品中铝的浓度有多高?

从NMR角度讲,做27Al谱还是很容易的。如果你们学校测不了,你就联系外面的单位测吧。
4楼2013-03-28 12:17:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xxjbear: 金币+2 2013-03-29 14:24:10
"液相的铝谱",简单点,假设你要做Al(NO3)3溶液的27Al谱。

配好溶液,用移液器加0.5ml到5mm核磁共振管中,再加入0.1ml氘代试剂(可以是D2O),将样品管交给NMR测试员进场测试。

对27Al谱定标,可以采用外标法,也可以采用内标法。

采用内标法就要用到你提及的毛细管、火融封管、采用一大一小两根核磁管套用。

具体测试还是去问一下你们单位负责NMR谱仪的人员。
2楼2013-03-27 21:53:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxjbear

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-27 21:53:04
"液相的铝谱",简单点,假设你要做Al(NO3)3溶液的27Al谱。

配好溶液,用移液器加0.5ml到5mm核磁共振管中,再加入0.1ml氘代试剂(可以是D2O),将样品管交给NMR测试员进场测试。

对27Al谱定标,可以 ...

其实我的主要目的是做铝形态分析   我们学校的测量人员说铝谱是非常规的,要我自己做好样送过去,要我自己找文献看怎么做。。。。。我看到有人提及要浓缩啊?因为浓度太小不好测,然后那个毛细管,火融封管,大小核磁管套用怎么弄?大小的规格是多少?就是说只有定标的那个样才要封管是吧?
3楼2013-03-28 10:07:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shujieshujie

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-28 14:47:49
xxjbear: 金币+2 2013-03-29 14:23:41
你的样品中铝是以有机络合物的形式存在的么?所谓的形态分析是要看它在溶液络合物种的配位结构么?对于铝谱来说,配位结构不同,化学位移也不同. 如八面体和六面体的配位结构,铝的出峰位置完全不同。内标可以用无机铝盐溶液1M,化学位移在0ppm左右,具体可以在文献中查到。如果标样与你的样品没有反应,也可以考虑直接配在一起进行测量,不用封管内标。个人建议,仅供参考:-)
5楼2013-03-28 12:47:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 朋友圈看到的 +5 wangzilk 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:05 by luw152
[基金申请] 不应该看fileCode +8 且听虎啸 2026-08-12 10/500 2026-08-19 08:03 by luw152
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +52 医学老男孩 2026-08-13 113/5650 2026-08-19 07:58 by 医学老男孩
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +4 Tide man 2026-08-12 5/250 2026-08-19 07:41 by 201120518022
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
信息提示
请填处理意见