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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 27Al-NMR分析样品制备求助
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xxjbear

新虫 (初入文坛)

[求助] 27Al-NMR分析样品制备求助

本科新人做实验 ，缺乏核磁共振分析知识，我做的是液相的铝谱，不知道样品要如何制备？自己也查了一些资料，看到说先要浓缩，然后离心，然后D2O锁定，内标样采用Al(OD)4-,但是所说的封管是什么意思？毛细管又是什么？做好的样品怎么放入核磁管？听说要用火融封管，又看到有的采用一大一小两根核磁管套用？我有点糊涂！！请各位大神指教
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1楼 2013-03-27 20:27:25
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spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xxjbear: 金币+2 2013-03-29 14:24:10
"液相的铝谱"，简单点，假设你要做Al(NO3)3溶液的27Al谱。

配好溶液，用移液器加0.5ml到5mm核磁共振管中，再加入0.1ml氘代试剂（可以是D2O），将样品管交给NMR测试员进场测试。

对27Al谱定标，可以采用外标法，也可以采用内标法。

采用内标法就要用到你提及的毛细管、火融封管、采用一大一小两根核磁管套用。

具体测试还是去问一下你们单位负责NMR谱仪的人员。
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2楼2013-03-27 21:53:04
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xxjbear

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-27 21:53:04
"液相的铝谱"，简单点，假设你要做Al(NO3)3溶液的27Al谱。

配好溶液，用移液器加0.5ml到5mm核磁共振管中，再加入0.1ml氘代试剂（可以是D2O），将样品管交给NMR测试员进场测试。

对27Al谱定标，可以 ...

其实我的主要目的是做铝形态分析   我们学校的测量人员说铝谱是非常规的，要我自己做好样送过去，要我自己找文献看怎么做。。。。。我看到有人提及要浓缩啊？因为浓度太小不好测，然后那个毛细管，火融封管，大小核磁管套用怎么弄？大小的规格是多少？就是说只有定标的那个样才要封管是吧？
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3楼2013-03-28 10:07:05
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spinsight2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-28 14:47:42
“铝形态分析”？你查过的文献中铝在溶液中有哪些形态？

你的样品中铝的浓度有多高？

从NMR角度讲，做27Al谱还是很容易的。如果你们学校测不了，你就联系外面的单位测吧。
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4楼2013-03-28 12:17:23
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shujieshujie

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-28 14:47:49
xxjbear: 金币+2 2013-03-29 14:23:41
你的样品中铝是以有机络合物的形式存在的么？所谓的形态分析是要看它在溶液络合物种的配位结构么？对于铝谱来说，配位结构不同，化学位移也不同. 如八面体和六面体的配位结构，铝的出峰位置完全不同。内标可以用无机铝盐溶液1M，化学位移在0ppm左右，具体可以在文献中查到。如果标样与你的样品没有反应，也可以考虑直接配在一起进行测量，不用封管内标。个人建议，仅供参考:-)
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5楼2013-03-28 12:47:04
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xxjbear

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-28 12:17:23
“铝形态分析”？你查过的文献中铝在溶液中有哪些形态？

你的样品中铝的浓度有多高？

从NMR角度讲，做27Al谱还是很容易的。如果你们学校测不了，你就联系外面的单位测吧。

主要是看铝的水解形态  
浓度大概按铝计1~2mg/l
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6楼2013-03-28 14:31:02
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xxjbear

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shujieshujie at 2013-03-28 12:47:04
你的样品中铝是以有机络合物的形式存在的么？所谓的形态分析是要看它在溶液络合物种的配位结构么？对于铝谱来说，配位结构不同，化学位移也不同. 如八面体和六面体的配位结构，铝的出峰位置完全不同。内标可以用无机 ...

我主要是看铝的水解形态  
浓度大概按铝计1~2mg/l
我查了相应的做这方面的资料，内标采用的是偏铝酸，化学位移80ppm
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7楼2013-03-28 14:32:48
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xxjbear

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by spinsight2008 at 2013-03-28 12:17:23
“铝形态分析”？你查过的文献中铝在溶液中有哪些形态？

你的样品中铝的浓度有多高？

从NMR角度讲，做27Al谱还是很容易的。如果你们学校测不了，你就联系外面的单位测吧。

补充一下       文献中主要提到铝水解形态有Ala,Alb,Alc
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8楼2013-03-28 15:10:18
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