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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 系统适用性试验
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小狼851226

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xinyexinsui at 2013-03-28 09:15:35
我觉得也是，现在很多造假都不知道造得符合逻辑一点，国产药质量堪忧啊...

造假没有真实水平，造假看似真实，其实很假。
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11楼2013-03-28 10:07:44
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ruomeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2013-04-01 09:18:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by 7436834 at 2013-03-25 12:52:22
系统适用性和耐用性是一个概念吗？

不是的，系统适用性是考察分析系统是否符合测定要求，耐用性是考察一些条件（比如换了色谱柱、pH、流动相、柱温、流速等）发生微小变化后是否会影响测定
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好好学习，天天向上
12楼2013-03-30 13:40:10
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bjh2012

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-03-28 10:07:44
造假没有真实水平，造假看似真实，其实很假。...

假的永远真不了
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13楼2013-04-02 14:24:40
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lihongwei3793

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-07 08:22:52
系统适用性主要是理论塔板数；分离度；拖尾因子。
一般包括：专属性，破坏试验等
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14楼2013-04-02 16:07:08
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x203x

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-07 08:22:57
检查HPLC法适用性的参数，包括仪器误差和主峰分离度及柱效情况，含量需要对照品重复进样5针，有关物质我们进6针。黄晓龙在2006年有一篇关于方法学验证的指导原则，楼主可以借鉴一下。
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生活的理想就是为了理想的生活
15楼2013-04-03 10:55:11
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x203x

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

专属性试验包括系统适用性试验和破坏试验。
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生活的理想就是为了理想的生活
16楼2013-04-03 10:56:00
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-07 08:23:03
色谱系统适用性试验要求：

　　1.理论塔板数：不得低于各品种项下规定的最小理论塔板数，

　　2.分离度：除另有规定外，分离度应大于1.5 ，

　　3.重复性：取各品种项下对照品2连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差不大于2.0％ ，

　　4.拖尾因子：除另有规定外，拖尾因子应在0.95～1.05之间 。
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厚积薄发，方可游刃有余！
17楼2013-04-03 11:03:49
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+5, 谢谢提供 2013-04-07 08:23:25
河边的芦苇: 回帖置顶 2013-07-01 14:32:46
楼主还是看看这个吧，可能对你有帮助：
含量测定方法学验证内容及可接受标准：
1．准确度    该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。    可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。   
2．线性    线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：    在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。    可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。   
3．精密度    1）重复性    配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。    2）中间精密度    配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。   
4．专属性    可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。   
5．检测限    主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。   
6．定量限    主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。   
7．耐用性    分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。   
8、系统适应性    配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。

有关物质测定方法学验证内容及可接受标准：
1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　
2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　
3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　
4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　
5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　
6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　
7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　
8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　
9．溶液稳定性
按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　
可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。
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厚积薄发，方可游刃有余！
18楼2013-04-03 11:11:26
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7436834

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by yuanhangboy at 2013-04-03 11:11:26
楼主还是看看这个吧，可能对你有帮助：
含量测定方法学验证内容及可接受标准：
1．准确度    该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份 ...

受教了，很详细，对我很有用！
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19楼2013-04-07 14:29:35
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:30:45
系统适用性和耐用性是两个不同的概念：
1,系统适用性试验是在你将要进行试验之前就要首先确定的，即先要确定你目前的系统是否适用于进行你接下来的试验。评价标准请参考中国药典附录里“高效液相色谱法”章节下的内容，此处不再赘述。
2,耐用性试验是考察你已经建立起来的某个系统或者说方法所能耐受的系统条件范围，或者说当系统中某些因素发生微小变动时，你的这套系统还能不能耐得住。它的评价标准18楼的yuanhangboy已经分享了，可以参考。
祝你成功！
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
20楼2013-04-08 14:13:21
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