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罗培

木虫 (正式写手)

[求助] 正丁醇萃取部位的分离

我对分离真的一点头绪也没有。请教同学他们也没有分离过正丁醇部位的,我们老板也不懂。要我看看文献,查查资料。可是我找很多文献里面只是提到,过柱子,反复过,得到单体,,看得很模糊。。请教各位大神。能否指导一二。小弟不甚感激。也可以给几篇文献也得。。拜托啦。、

[ 来自科研家族 木虫有机 ]
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分离高手

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 感谢应助 2013-03-25 14:22:29
罗培: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-03-25 18:26:34
正丁醇部位,乙酸乙酯提取部位现在研究的比较火热,容易出现新东西,一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质,属于偏大极性的物质。其本上提取思路大体有那么两种:
1、正丁醇蒸出溶剂,乙醇水溶解,树脂柱XAD-7  D101  HP20 ADS-17 AB-8这些一般都能用+硅胶或+氧化铝(聚酰胺当正向)+ODS(50um玻璃柱,或者有条件高压制备更好) 。  正向硅胶、氧化铝、聚酰胺一般采用氯仿甲醇水洗脱分段收集。ODS乙腈水 甲醇水。 流动相 一般为中性以下。对于提取物中碱性成分较多,一般分离不佳,因为酸性条件下极性大易脱尾,碱性条件下易于硅胶反映包括ODS。
2、正丁醇蒸出溶剂,乙醇水溶解,树脂柱+氧化铝(聚酰胺当正向)+SKP-10-8300反向层析树脂    SKP-10-8300反向树脂一般采用乙醇水 甲醇水流动相。 碱性条件下也可使用。
当然有正丁醇蒸干不过树脂柱,拌硅胶直接上样硅胶,氧化铝的。但我们做的效果不佳。
这是个较通用的方法。希望对你有用。
加油吧!
4楼2013-03-25 14:15:47
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查看全部 5 个回答

蓝龙教主

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
罗培: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢。希望能够保持交流 2013-03-24 17:45:59
看你分什么东西了~正丁醇里面有很多提取物,尝试分离的东西,可以考虑柱层析分离,凝胶分离,大孔树脂分离~

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2楼2013-03-24 10:22:52
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装水的水杯

捐助贵宾 (著名写手)

能把事情做成的人才是牛人

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
罗培: 金币+1, 谢谢,这。。 2013-03-24 17:46:41
正丁醇部位极性很大了,用正相柱的话,一般选用二氯甲烷和甲醇作为洗脱剂。你可以先过一个比较大的正相柱,砍砍段,然后再进行精细分离---这也就是你文献里看到的。其实跟其他部位没有什么区别的,慢慢做吧。
一定时时记得自己在做什么
3楼2013-03-24 10:38:55
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syyecho

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 分离高手 at 2013-03-25 14:15:47
正丁醇部位,乙酸乙酯提取部位现在研究的比较火热,容易出现新东西,一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质,属于偏大极性的物质。其本上提取思路大体有那么两种:
1、正丁醇蒸出溶剂,乙醇水溶解,树脂柱XAD-7  D101  H ...

请问,我现在也要做正丁醇部位和乙酸乙酯部位,本来是想直接过硅胶柱的,很多文献上也是直接过得。但是看你说效果不好的,那如果过树脂柱的话应该怎么选择树脂型号呢?
5楼2013-03-25 14:46:15
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