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[交流]
[经验]制备催化剂时遇到的－－关于坩埚
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1.实践证明,坩埚的热膨胀系数比烧杯的大 昨天在配氧化钇溶液,滴加硝酸后氧化钇没有溶解,于是想水浴热一下.由于没有水浴锅,就用烧杯从热水器接开水,然后把坩埚放到烧杯里.结果由于烧杯内径跟坩埚口径差不多,坩埚被卡在烧杯内怎么也取不出来,于是我把它们两一起跟要烘干的坩埚等物品一起烘干,希望能在烘干后分开.4小时后打开烘箱,发现烧杯碎了,而坩埚还好好的,说明是里面的坩埚把套在外面的烧杯撑碎了。 在此,也像各位看官请教一下,氧化钇该怎么溶解啊?有人说用硝酸,但是我试了也不行,水浴加热也不行.我用的试剂都是国药集团的,硝酸还是工艺超纯的. 2.坩埚煅烧时碎了 早上把昨天烘干过夜的样品转移到马弗炉中500度煅烧,结果30分钟左右听到碎裂的声音,打开炉门,发现有一个小坩埚碎了,催化剂样品撒落在炉内,废了一个样品,希望没有溅到别的坩埚里去. 分析原因,一个可能是升温速率太快,室温到500度20分钟左右,大概20度/分钟.另外,可能是用的小坩埚(50ml)壁太薄. [ Last edited by rabbit7708 on 2007-9-4 at 20:41 ] |
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