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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [经验]制备催化剂时遇到的--关于坩埚

1.实践证明,坩埚的热膨胀系数比烧杯的大
    昨天在配氧化钇溶液,滴加硝酸后氧化钇没有溶解,于是想水浴热一下.由于没有水浴锅,就用烧杯从热水器接开水,然后把坩埚放到烧杯里.结果由于烧杯内径跟坩埚口径差不多,坩埚被卡在烧杯内怎么也取不出来,于是我把它们两一起跟要烘干的坩埚等物品一起烘干,希望能在烘干后分开.4小时后打开烘箱,发现烧杯碎了,而坩埚还好好的,说明是里面的坩埚把套在外面的烧杯撑碎了。

     在此,也像各位看官请教一下,氧化钇该怎么溶解啊?有人说用硝酸,但是我试了也不行,水浴加热也不行.我用的试剂都是国药集团的,硝酸还是工艺超纯的.
2.坩埚煅烧时碎了
    早上把昨天烘干过夜的样品转移到马弗炉中500度煅烧,结果30分钟左右听到碎裂的声音,打开炉门,发现有一个小坩埚碎了,催化剂样品撒落在炉内,废了一个样品,希望没有溅到别的坩埚里去.
     分析原因,一个可能是升温速率太快,室温到500度20分钟左右,大概20度/分钟.另外,可能是用的小坩埚(50ml)壁太薄.

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-9-4 at 20:41 ]
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2007-9-4 17:28:
呵呵,可能你滴加酸造成的热应力破碎

可能是坩埚质量不行,一次煅烧5个坩埚,就一个坏了。是在烘干后煅烧的,不应该有酸的。
6楼2007-09-04 19:50:00
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by berlin at 2007-9-4 23:08:
看看这个网页,实在不行,买点他们的样品试试看。
http://detail.www.com.cn/in ... 514580-1-61648.html

谢谢berlin兄细心查找.

    其实我这两天的经验,这个溶解性的说法很有讲究,比如说"易溶于无机酸"和"可溶于无机酸"的溶解性差别很大,前者只要把酸滴加进去后晃两晃就变成溶液了,而后者滴加酸后即使再水浴加热也还是乳浊液,放几分钟后就会有沉淀.而氧化钇刚好属于后者.我在钠米版也问到很多人都说氧化钇溶于硝酸,但是我的为什么就不能溶,按理说国药的试剂质量应该没有问题吧
11楼2007-09-05 09:28:24
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