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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [经验]制备催化剂时遇到的--关于坩埚

1.实践证明,坩埚的热膨胀系数比烧杯的大
    昨天在配氧化钇溶液,滴加硝酸后氧化钇没有溶解,于是想水浴热一下.由于没有水浴锅,就用烧杯从热水器接开水,然后把坩埚放到烧杯里.结果由于烧杯内径跟坩埚口径差不多,坩埚被卡在烧杯内怎么也取不出来,于是我把它们两一起跟要烘干的坩埚等物品一起烘干,希望能在烘干后分开.4小时后打开烘箱,发现烧杯碎了,而坩埚还好好的,说明是里面的坩埚把套在外面的烧杯撑碎了。

     在此,也像各位看官请教一下,氧化钇该怎么溶解啊?有人说用硝酸,但是我试了也不行,水浴加热也不行.我用的试剂都是国药集团的,硝酸还是工艺超纯的.
2.坩埚煅烧时碎了
    早上把昨天烘干过夜的样品转移到马弗炉中500度煅烧,结果30分钟左右听到碎裂的声音,打开炉门,发现有一个小坩埚碎了,催化剂样品撒落在炉内,废了一个样品,希望没有溅到别的坩埚里去.
     分析原因,一个可能是升温速率太快,室温到500度20分钟左右,大概20度/分钟.另外,可能是用的小坩埚(50ml)壁太薄.

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-9-4 at 20:41 ]
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ljz88

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):谢谢讨论!:)
我做的是用盐酸溶解,理论依据  稀土元素盐酸盐是可溶的,不妨一试
像虫子学习
2楼2007-09-04 10:28:35
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lvyx

金虫 (正式写手)

你也真是厉害,坩埚都会烂!!!
3楼2007-09-04 10:45:48
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lwqxhm

铁杆木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):谢谢讨论!:)
你试验方式肯定有问题 不管怎么说坩埚不应该在马弗炉500°C 碎掉 就算你直接把坩埚放到500°C马弗炉都不会碎掉的 只有一种可能 就是坩埚质量太差了 。
学而优则仕
4楼2007-09-04 11:55:18
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1,VIP+0):谢谢讨论!:)
呵呵,可能你滴加酸造成的热应力破碎
5楼2007-09-04 17:28:00
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2007-9-4 17:28:
呵呵,可能你滴加酸造成的热应力破碎

可能是坩埚质量不行,一次煅烧5个坩埚,就一个坏了。是在烘干后煅烧的,不应该有酸的。
6楼2007-09-04 19:50:00
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1,VIP+0):谢谢继续关注!:)
制备过程中接触酸了啊,可能腐蚀掉了点
加上升温太快,应变跟不上,一些薄弱的地方就很容易出事
7楼2007-09-04 20:21:42
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HF.Jiang

木虫 (正式写手)

至尊木虫


rabbit7708(金币+1,VIP+0):同情一下。哈!看你还笑不!:)
昨天还在笑LZ,坩埚怎么可能烧坏呢?今天一大早去实验室取样(昨天烧了三个样),结果发现有一个坩埚侧面脱落,天哪,我用的可是Al2O3坩埚啊,烧的温度才800度,两小时,怎么可能烧坏呢??唯一的解释是:这坩埚的质量啊...
8楼2007-09-04 20:23:36
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醉乡常客

木虫 (知名作家)

混之

国之不强,有方方面面的原因!
混混,混混!(求助请注意礼貌!)
9楼2007-09-04 23:00:05
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

应该溶解于无机酸

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):谢谢讨论!:)
看看这个网页,实在不行,买点他们的样品试试看。
http://detail.www.com.cn/infodet ... 514580-1-61648.html
引用回帖:
品  名:氧化钇
化学式:Y2O3
性  状:白色粉末,不溶于水,溶于无机酸
规  格:1.普通级99%,99.9%,99.95%;
        2.高纯级99.99%,99.999%;
        3.纳米级 晶核粒度<50nm

坩埚坏了太正常了,但是兄弟你的升温速率也的确猛了一点,还是缓和一点,至少没有坏处
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
10楼2007-09-04 23:08:35
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