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【原创】制备钴酸钠过程中的不明物质
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特别要请教 醉乡常客 工艺: 我们采用化学溶液法(柠檬酸+乙酸钠+乙酸钴)--[溶解、蒸发浓缩、干燥 ]制备前驱体,然后将前驱体焙烧(700和1000摄氏度)然后再压片、烧结(1000摄氏度)。 现象: (1)采用700摄氏度,没有问题,合成未完全。采用1000摄氏度,XRD显示焙烧产物相为所要合成的相。但同时在焙烧皿壁出现一种蓝色不明物质,焙烧皿为普通陶瓷材质。 (2)我们用刚玉坩锅对700摄氏度焙烧粉末做900摄氏度快速升温热处理(将焙烧粉末直接放入900度的炉中),5小时后,刚玉坩锅内壁未出现蓝色物质。 (3)在1000摄氏度烧结工艺中,总可以观察到样品表面的蓝色物质。 (4)DTG曲线在800摄氏度和950摄氏度处各有一小峰 推测: Na元素的挥发是造成了这一系列现象的产生,挥发点为800摄氏度和950摄氏度。900摄氏度热处理避开了钠挥发点因而为出现蓝色物质。 待做的工作: (1)NaxCoO2随温度的热力学稳定性。 (2)蓝色物质的精确测定。 |
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4楼2008-01-14 16:41:11
匿名
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2楼2008-01-11 20:22:58
wangzb
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3楼2008-01-14 16:19:17
醉乡常客
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5楼2008-01-14 19:24:35













回复此楼
,确实应该是钴蓝,只有和坩锅接触的地方有蓝色的东西。不过还有些疑问,我用石英坩锅烧的时候,蓝色的物质好像要更明显一点,难道是石英不纯吗?看来用刚玉是肯定不行了。

