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gkd_0000

新虫 (正式写手)

[交流] 【原创】制备钴酸钠过程中的不明物质

特别要请教 醉乡常客

工艺:
我们采用化学溶液法(柠檬酸+乙酸钠+乙酸钴)--[溶解、蒸发浓缩、干燥 ]制备前驱体,然后将前驱体焙烧(700和1000摄氏度)然后再压片、烧结(1000摄氏度)。

现象:
(1)采用700摄氏度,没有问题,合成未完全。采用1000摄氏度,XRD显示焙烧产物相为所要合成的相。但同时在焙烧皿壁出现一种蓝色不明物质,焙烧皿为普通陶瓷材质。

(2)我们用刚玉坩锅对700摄氏度焙烧粉末做900摄氏度快速升温热处理(将焙烧粉末直接放入900度的炉中),5小时后,刚玉坩锅内壁未出现蓝色物质。

(3)在1000摄氏度烧结工艺中,总可以观察到样品表面的蓝色物质。

(4)DTG曲线在800摄氏度和950摄氏度处各有一小峰

推测:
Na元素的挥发是造成了这一系列现象的产生,挥发点为800摄氏度和950摄氏度。900摄氏度热处理避开了钠挥发点因而为出现蓝色物质。

待做的工作:
(1)NaxCoO2随温度的热力学稳定性。
(2)蓝色物质的精确测定。
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成功地证实种种大胆的设想和揣测,这难道不正说明我们毕生的工作是无可非议和值得自豪的吗?--柯南道尔
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gkd_0000

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lirwx at 2008-1-11 20:22:
这种蓝色物质为可能为钴蓝,
因为容器含Al
敢问楼主哪个学校的啊

一句话惊醒梦中人!,确实应该是钴蓝,只有和坩锅接触的地方有蓝色的东西。不过还有些疑问,我用石英坩锅烧的时候,蓝色的物质好像要更明显一点,难道是石英不纯吗?看来用刚玉是肯定不行了。
成功地证实种种大胆的设想和揣测,这难道不正说明我们毕生的工作是无可非议和值得自豪的吗?--柯南道尔
4楼2008-01-14 16:41:11
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
2楼2008-01-11 20:22:58
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wangzb

金虫 (小有名气)

应该为含钴的物质,钴在高温下有挥发性。
3楼2008-01-14 16:19:17
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醉乡常客

木虫 (知名作家)

混之

哈,今天才看到这个帖子。

石英和钴的氧化物不能形成钴蓝吧。

[ Last edited by 醉乡常客 on 2008-1-14 at 21:26 ]
混混,混混!(求助请注意礼貌!)
5楼2008-01-14 19:24:35
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