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【原创】制备钴酸钠过程中的不明物质
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特别要请教 醉乡常客 工艺： 我们采用化学溶液法（柠檬酸+乙酸钠+乙酸钴）－－[溶解、蒸发浓缩、干燥 ]制备前驱体，然后将前驱体焙烧（700和1000摄氏度）然后再压片、烧结（1000摄氏度）。 现象： （1）采用700摄氏度，没有问题，合成未完全。采用1000摄氏度，XRD显示焙烧产物相为所要合成的相。但同时在焙烧皿壁出现一种蓝色不明物质，焙烧皿为普通陶瓷材质。 （2）我们用刚玉坩锅对700摄氏度焙烧粉末做900摄氏度快速升温热处理（将焙烧粉末直接放入900度的炉中），5小时后，刚玉坩锅内壁未出现蓝色物质。 （3）在1000摄氏度烧结工艺中，总可以观察到样品表面的蓝色物质。 （4）DTG曲线在800摄氏度和950摄氏度处各有一小峰 推测： Na元素的挥发是造成了这一系列现象的产生，挥发点为800摄氏度和950摄氏度。900摄氏度热处理避开了钠挥发点因而为出现蓝色物质。 待做的工作： (1)NaxCoO2随温度的热力学稳定性。 (2)蓝色物质的精确测定。 |
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2楼2008-01-11 20:22:58
，确实应该是钴蓝，只有和坩锅接触的地方有蓝色的东西。不过还有些疑问，我用石英坩锅烧的时候，蓝色的物质好像要更明显一点，难道是石英不纯吗？看来用刚玉是肯定不行了。 4楼2008-01-14 16:41:11
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