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gkd_0000

新虫 (正式写手)

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[交流] 【原创】制备钴酸钠过程中的不明物质

特别要请教醉乡常客

工艺：
我们采用化学溶液法（柠檬酸+乙酸钠+乙酸钴）－－[溶解、蒸发浓缩、干燥 ]制备前驱体，然后将前驱体焙烧（700和1000摄氏度）然后再压片、烧结（1000摄氏度）。

现象：
（1）采用700摄氏度，没有问题，合成未完全。采用1000摄氏度，XRD显示焙烧产物相为所要合成的相。但同时在焙烧皿壁出现一种蓝色不明物质，焙烧皿为普通陶瓷材质。

（2）我们用刚玉坩锅对700摄氏度焙烧粉末做900摄氏度快速升温热处理（将焙烧粉末直接放入900度的炉中），5小时后，刚玉坩锅内壁未出现蓝色物质。

（3）在1000摄氏度烧结工艺中，总可以观察到样品表面的蓝色物质。

（4）DTG曲线在800摄氏度和950摄氏度处各有一小峰

推测：
Na元素的挥发是造成了这一系列现象的产生，挥发点为800摄氏度和950摄氏度。900摄氏度热处理避开了钠挥发点因而为出现蓝色物质。

待做的工作：
(1)NaxCoO2随温度的热力学稳定性。
(2)蓝色物质的精确测定。

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