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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PS球制备问题
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landscpes

金虫 (正式写手)

[求助] PS球制备问题

用分散聚合法制备PS微球，然后在乙醇溶液条件下进行干燥，干燥得到的是粉末状的东西，不是球状，请问是为什么？而且在用悬浮聚合法的时候也有过这种情况，偶尔出现的是粉末状的东西不是球状的（PS：测了下这种粉末的粒径，大概在1.4微米左右）
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1楼 2013-03-21 16:30:36
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
landscpes: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-03-22 08:30:18
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-22 08:57:35
是因为聚合还没有完全硬化下来你就终止反应了，导致生成粉末状聚合物
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学海无涯
2楼2013-03-21 19:40:39
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
landscpes: 金币+1, ★有帮助 2013-03-22 14:21:55
引用回帖:
5楼: Originally posted by landscpes at 2013-03-22 12:03:17
是这样的，同样的制备条件下，有的时候过大概1个小时之后就能看到明显的透明的PS微球存在，而有的时候1个小时之后就是这种乳白色的溶液了，请问这是为什么？...

和你的反应温度的波动性，加料的快慢，以及搅拌的速度的快慢都有关系；还有就是单体和引发剂的比例，以及引发剂的量等；所以需要通过表观的现象来判断；
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学海无涯
6楼2013-03-22 12:09:22
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Mr_莴笋

新虫 (小有名气)
你的实验没有问题，在你烘干之后得到的就是粉末状，基本上无法观察到规整的球状的，要在显微镜下才能看到比较规整的球状的，当然了你先得将超声分散在水中。
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9楼2013-03-23 19:57:30
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Mr_莴笋 at 2013-03-23 19:57:30
你的实验没有问题，在你烘干之后得到的就是粉末状，基本上无法观察到规整的球状的，要在显微镜下才能看到比较规整的球状的，当然了你先得将超声分散在水中。

我现在做纳米二氧化硅包覆苯乙烯也是等到粉末饼状（因为用滤纸抽滤后就是聚在一起的状态），这位仁兄说的没错，用肉眼是看不到的，要做超声后溶乙醇做透镜就会看得到的
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10楼2013-03-23 23:35:59
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landscpes

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-03-21 19:40:39
是因为聚合还没有完全硬化下来你就终止反应了，导致生成粉末状聚合物

不过都反应10个小时了，难道还不够？
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3楼2013-03-22 08:31:09
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
landscpes: 金币+1, ★有帮助 2013-03-22 12:03:40
引用回帖:
3楼: Originally posted by landscpes at 2013-03-22 08:31:09
不过都反应10个小时了，难道还不够？...

有时候和反应时间没关系，和你反应产物状态有关系；通过肉眼是可以判断的
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学海无涯
4楼2013-03-22 10:35:20
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landscpes

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by love-study at 2013-03-22 10:35:20
有时候和反应时间没关系，和你反应产物状态有关系；通过肉眼是可以判断的...

是这样的，同样的制备条件下，有的时候过大概1个小时之后就能看到明显的透明的PS微球存在，而有的时候1个小时之后就是这种乳白色的溶液了，请问这是为什么？
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5楼2013-03-22 12:03:17
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landscpes

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by love-study at 2013-03-22 12:09:22
和你的反应温度的波动性，加料的快慢，以及搅拌的速度的快慢都有关系；还有就是单体和引发剂的比例，以及引发剂的量等；所以需要通过表观的现象来判断；...

单体和引发剂的用量，搅拌速度，温度每次都是一样的，加料的速度也差不多，有的时候就是一开始就能看见有微球生成，有的时候反应从头到尾都是乳白色的溶液还有的时候是前2-3个小时能看见有微球生成，后面再反应就变成乳白色了，请问这是怎么回事？
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7楼2013-03-22 14:21:44
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by landscpes at 2013-03-22 14:21:44
单体和引发剂的用量，搅拌速度，温度每次都是一样的，加料的速度也差不多，有的时候就是一开始就能看见有微球生成，有的时候反应从头到尾都是乳白色的溶液还有的时候是前2-3个小时能看见有微球生成，后面再反应就变 ...

是你第一步乳化效果不一样，并且引发剂的引发效率不一样导致的；你用的什么搅拌？确定能保证搅拌速度一样？不管什么原因，导致的结果就是：
你这几次的预乳化效果不一样（搅拌速度，乳化剂单体比）；
引发剂引发效率不同（反应温度，搅拌速度，引发剂放置时间等）
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学海无涯
8楼2013-03-22 19:20:02
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