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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 用TEOS水解法制备纳米SiO2
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pb02206241

铜虫 (小有名气)

[求助] 用TEOS水解法制备纳米SiO2 已有3人参与

求教各位大侠，如何用TEOS合成10nm左右（最好是小于10 nm）的SiO2微球呀，看Stober方法的话，似乎合成50 nm一下的微球就比较困难了。另外，如果合成出来了，微球和微球之间是否会有化学键键联呢？本人刚开始做这方面的工作，请不吝赐教，多谢了！
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Hello
1楼 2013-03-21 11:27:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pb02206241: 金币+5 2013-03-26 13:14:46
10 nm的硅球可以买得到的。有粉体，也有溶胶的。
日本Nissan的就不错，西格玛也有各种型号的。
赖氨酸或者精氨酸催化法最近几年有不少文献，不过我没重复出来。。。手贱啊。
J. AM. CHEM. SOC. 2006, 128, 13664-13665
Langmuir 2008, 24, 1714-1720
Chem. Mater. 2009, 21, 3719–3729
Journal of Colloid and Interface Science 360 (2011) 1–7
ACS Appl. Mater. Interfaces 2011, 3, 1538–1544
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前进！前进！！前进！！！
13楼2013-03-22 13:56:07
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jzj001

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用stober法做过二氧化硅小球，直径在200nm左右，文献报道几十到上百的挺多的，但是10nm的很少见到，你可以试试降低TEOS、氨、水等的浓度，而且应该考虑到粒子易团聚的问题
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小豌豆１４
3楼2013-03-21 16:22:10
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duchenhao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pb02206241: 金币+2 2013-03-21 21:19:34
cm上最近的一期有一篇做sub-10nm mesoporous silica的，可以去看看~
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passion
6楼2013-03-21 19:55:12
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duchenhao

木虫 (著名写手)
是这篇http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm303242h
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passion
10楼2013-03-21 21:38:44
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这么小的球就不叫微球了，应该叫纳米球
可以试试微乳液法，可以得到比stober法小得多的球。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
14楼2013-03-22 14:13:59
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普通回帖

vigarwong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
貌似现在Teos水解都是用在硅包覆上。stober法可以尝试适当降低Teos在乙醇或异丙醇中的浓度，然后控制好氨水的加入量和加入方式，看能不能做到10nm。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-03-21 13:43:49
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanhualover: 金币+2, 谢谢提供有价值信息。 2013-03-21 18:57:01
pb02206241: 金币+5 2013-03-21 21:18:35
stober做10nm的有点难了，NH3碱性太强，催化TEOS的水解太快，用lysine代替氨水可行，
到JACS上查一下，有好几篇日本的文章，做的10-50nm silica挺均匀，但是我没有重复出来。
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4楼2013-03-21 16:33:37
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+3, 专家考核, 专家考核，谢谢您的指导 2013-03-21 21:18:06
pb02206241: 金币+2 2013-03-21 21:21:21
可以在酸性条件下，水解TEOS
好像有人用过HAc
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5楼2013-03-21 16:52:15
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pb02206241

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nofrunolif at 2013-03-21 16:33:37
stober做10nm的有点难了，NH3碱性太强，催化TEOS的水解太快，用lysine代替氨水可行，
到JACS上查一下，有好几篇日本的文章，做的10-50nm silica挺均匀，但是我没有重复出来。

多谢呀，我最近也在重复这几篇文章。还有一个疑问——就算我用这个方法合成了10 nm左右的微球，这些微球之间是否会有团聚呢？或者说，用光散射的方法测所得到的粒径是否仍能保持10 nm左右？
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Hello
7楼2013-03-21 21:18:27
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pb02206241

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duchenhao at 2013-03-21 19:55:12
cm上最近的一期有一篇做sub-10nm mesoporous silica的，可以去看看~

指的是cm9037846么？
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Hello
8楼2013-03-21 21:19:29
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pb02206241

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kongjzh at 2013-03-21 16:52:15
可以在酸性条件下，水解TEOS
好像有人用过HAc

酸性条件确实可以合成低尺寸的SiO2，但不适合我的体系呀，anyway，还是多谢指导啦
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Hello
9楼2013-03-21 21:21:15
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