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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 为什么高温固相法合成出的富锂材料呈蓝色，望高手解答。
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coolchl

木虫 (小有名气)

[交流] 为什么高温固相法合成出的富锂材料呈蓝色，望高手解答。

小弟已经烧了好几个样呈蓝色了，一时找不到原因，还望大侠们不吝赐教。
用氢氧化物共沉淀法，按1:1.05加Li源，升温速率不到5°C/min，先450°C保温5h，再升至850°C保温10h，随炉冷却。为什么产物呈蓝色，到底是哪里出问题了？
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1楼 2013-03-18 16:00:44
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zsnlm

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by coolchl at 2013-03-19 15:47:52
拜托，用用脑子，烧了不止一个样，不可能每个样都混有杂质，搞清楚随机误差和系统误差...

赞“用用脑子” ~~~
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12楼2013-03-21 09:58:55
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-09 09:51:54
你觉得为什么会造成不是固溶体的情况啊？是不是因为Ni,Mn,Li混合不均匀导致的？可是之前做过溶胶凝胶法的，混合该均匀了啊，还是不行啊...

其实你说的共沉淀或溶胶凝胶混合不一定是在分子尺度上混合均匀，而只是纳米范畴里均匀，固溶体一定是在分子尺度上均匀。升高温度可以提高固溶体的生成，你烧多高温度？
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34楼2013-07-09 10:05:48
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普通回帖

hu221304

新虫 (小有名气)
★
coolchl(金币+1): 谢谢参与
富锂材料具体是什么成分？
氧化值不一样，颜色是可能有区别的
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2楼2013-03-18 16:09:06
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hu221304 at 2013-03-18 16:09:06
富锂材料具体是什么成分？
氧化值不一样，颜色是可能有区别的

是镍锰二元富锂，Li2MnO3—LiNi0.5Mn0.5O2，呈现的是深蓝色
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3楼2013-03-18 17:10:35
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bryan_chan

禁虫 (初入文坛)
★
coolchl(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
5楼2013-03-19 14:58:43
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bryan_chan at 2013-03-19 14:58:43
会不会带有杂质进去？

拜托，用用脑子，烧了不止一个样，不可能每个样都混有杂质，搞清楚随机误差和系统误差
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6楼2013-03-19 15:47:52
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bryan_chan

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
7楼2013-03-19 16:53:02
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bryan_chan at 2013-03-19 16:53:02
我之前也做好几个样，但发现都不行，去看一下药品，发现药品里面混有很多杂质。...

都是新买的，分析纯的，这也有问题那就没法往下做了
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8楼2013-03-19 18:23:13
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hold_on

金虫 (小有名气)
呵呵呵
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9楼2013-03-20 00:07:55
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hu221304 at 2013-03-18 16:09:06
富锂材料具体是什么成分？
氧化值不一样，颜色是可能有区别的

大气氛围下450°保温5h了，应该氧化成四价了，我跟文献做的差不多，不知是哪一步出错了
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10楼2013-03-20 09:55:57
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wgwang2157

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yingxiangyinsuduo xuzhuyifenxi
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11楼2013-03-21 09:50:27
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NCA材料

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你把预处理温度改为480度试试看。
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13楼2013-03-21 14:17:02
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沐玺

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
给个意见，看看会不会是炉子问题，本人曾经试过做了半学期试验数据不行，最后才发现炉的温度误差很大，建议你检查检查。
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14楼2013-03-21 14:53:40
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 沐玺 at 2013-03-21 14:53:40
给个意见，看看会不会是炉子问题，本人曾经试过做了半学期试验数据不行，最后才发现炉的温度误差很大，建议你检查检查。

你的意思是炉子现实的温度跟实际温度不一致？炉子温差多少有一点，只是温差不会差上一百度吧，文献里650°和900°的都有烧过的呀。850±50也才800~900呀。要么就是预烧的时候450±50,400~500。那么预烧温度有什么影响了？
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15楼2013-03-21 20:25:42
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by NCA材料 at 2013-03-21 14:17:02
你把预处理温度改为480度试试看。

预烧温度有什么影响了，请指教一下，谢谢！
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16楼2013-03-21 20:26:40
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我晕，我和楼主做的东西一样，也出问题了，我是500度4h，再850度20h，结果烧出的东西全贴在瓷舟底了，而且颜色很深，根本不是暗红色的
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17楼2013-04-11 22:41:08
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瓦次加布

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by coolchl at 2013-03-21 20:25:42
你的意思是炉子现实的温度跟实际温度不一致？炉子温差多少有一点，只是温差不会差上一百度吧，文献里650°和900°的都有烧过的呀。850±50也才800~900呀。要么就是预烧的时候450±50,400~500。那么预烧温度有什么影 ...

管式炉500度以上控温不准时很正常的
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18楼2013-04-18 15:58:08
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主现在还在做这个吗？问题解决没？这问题我之前也遇到过，不过我遇到的更恐怖，材料直接分层了，即有部分暗红色，有部分偏黑，后来我分析估计是我用的那炉子供氧不足，导致失氧，可能向尖晶石相转变。后来换了个炉子，烧的时候时不时开开炉子进点空气，最后结果好点了，至少主体是暗红了。楼主我想请教你的是，你怎么确定合成的材料是不是目标产物的？因为这个富锂是固溶体的，准确结构没人能说清楚啊，而且不同方法做出来的XRD还有差异，很多小杂峰都不知道怎么解释。。。
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19楼2013-06-11 13:05:22
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-06-11 13:05:22
楼主现在还在做这个吗？问题解决没？这问题我之前也遇到过，不过我遇到的更恐怖，材料直接分层了，即有部分暗红色，有部分偏黑，后来我分析估计是我用的那炉子供氧不足，导致失氧，可能向尖晶石相转变。后来换了个炉 ...

结构确实很难确定。我一般是这么做的，首先看XRD，如果峰都对的上，无杂峰，峰偏移一点没关系，因为这跟材料组成成分有关。然后做成电池测试，首次充电出现4.5V平台，就说明是了
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20楼2013-06-13 08:45:57
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
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20楼: Originally posted by coolchl at 2013-06-13 08:45:57
结构确实很难确定。我一般是这么做的，首先看XRD，如果峰都对的上，无杂峰，峰偏移一点没关系，因为这跟材料组成成分有关。然后做成电池测试，首次充电出现4.5V平台，就说明是了...

额，这样子啊，我的做出来感觉杂峰毛刺不少呢，只是主峰和标准图谱的主峰对的上。。。对了，你做的XRD最强峰强度多少？我的好像就400不到的样子。
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21楼2013-06-14 10:17:43
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coolchl

木虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-06-14 10:17:43
额，这样子啊，我的做出来感觉杂峰毛刺不少呢，只是主峰和标准图谱的主峰对的上。。。对了，你做的XRD最强峰强度多少？我的好像就400不到的样子。...

我高温煅烧后，最高峰强度都在一千以上哦
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22楼2013-06-15 10:12:30
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
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22楼: Originally posted by coolchl at 2013-06-15 10:12:30
我高温煅烧后，最高峰强度都在一千以上哦...

额，您怎么煅烧的啊？比如说我是把溶胶凝胶法作出的凝胶450度烧5h，冷却研磨，再900度烧12h，感觉峰都不强啊。我怀疑我做的富锂容量衰减快与结晶性不够好有关。你怎么弄的啊？
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23楼2013-06-15 21:41:34
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coolchl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-06-15 21:41:34
额，您怎么煅烧的啊？比如说我是把溶胶凝胶法作出的凝胶450度烧5h，冷却研磨，再900度烧12h，感觉峰都不强啊。我怀疑我做的富锂容量衰减快与结晶性不够好有关。你怎么弄的啊？...

做法不一样，我没有中间冷却过程，一口气烧完
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24楼2013-06-17 08:34:48
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立诛杀曹无伤

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24楼: Originally posted by coolchl at 2013-06-17 08:34:48
做法不一样，我没有中间冷却过程，一口气烧完...

做这个做了一个多月了，就是做不出容量来，主要是4.5V哪个平台出不来，搞得都没信心了。共沉淀，溶胶凝胶都做过，就是没性能，首次充放电就是一个几字形的形状，首次充电容量只有可怜的一百出头，后面容量虽然慢慢在涨，也只到160而已。问过别人，别人说是极化太大，就是弄不明白问题出在哪里。请问楼主有没有遇到过这样的情况？怎么解决？
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25楼2013-07-08 00:04:43
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coolchl

木虫 (小有名气)
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25楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-08 00:04:43
做这个做了一个多月了，就是做不出容量来，主要是4.5V哪个平台出不来，搞得都没信心了。共沉淀，溶胶凝胶都做过，就是没性能，首次充放电就是一个几字形的形状，首次充电容量只有可怜的一百出头，后面容量虽然慢慢 ...

Li少加一点试试，另外与锂盐研磨的时候时间长一点
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26楼2013-07-08 08:41:45
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立诛杀曹无伤

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26楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-08 08:41:45
Li少加一点试试，另外与锂盐研磨的时候时间长一点...

谢谢您的回复！为什么锂盐要少加啊？我之前是按化学计量比的结果再乘以1.03加锂的，文献说多加是为了防止锂盐高温挥发。现在准备固相法球磨算了，磨它个十个八个小时看看。
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27楼2013-07-08 11:32:18
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coolchl

木虫 (小有名气)
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27楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-08 11:32:18
谢谢您的回复！为什么锂盐要少加啊？我之前是按化学计量比的结果再乘以1.03加锂的，文献说多加是为了防止锂盐高温挥发。现在准备固相法球磨算了，磨它个十个八个小时看看。...

像共沉淀法，做的时候收集产物是肯定会遗失一部分，这时再按原来的1.03加肯定多。另外Li加多了，会有Li2MnO3相生成。按你说的情况是没平台，容量会先增后减，我认为是有Li2MnO3相，而不是完全的固溶体。这有可能是没有混合均匀造成的
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28楼2013-07-08 14:19:28
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coolchl

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27楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-08 11:32:18
谢谢您的回复！为什么锂盐要少加啊？我之前是按化学计量比的结果再乘以1.03加锂的，文献说多加是为了防止锂盐高温挥发。现在准备固相法球磨算了，磨它个十个八个小时看看。...

把你的充放电图放上，我给你看看，我以前也有过这情况
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29楼2013-07-08 14:20:40
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29楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-08 14:20:40
把你的充放电图放上，我给你看看，我以前也有过这情况...

就是这个样子，这还是200mA/g的电流密度下的，高倍率没做过，随着循环次数增加，容量慢慢上升，但也就到150左右。。中间的一个大转折是因为当时软件出问题了，有18h的数据丢失，所以那样子了。我们这儿没有人做这个材料，我是第一个弄这个的，所以也没人教我，请指导！
为什么高温固相法合成出的富锂材料呈蓝色，望高手解答。
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为什么高温固相法合成出的富锂材料呈蓝色，望高手解答。-1
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30楼2013-07-08 18:51:43
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29楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-08 14:20:40
把你的充放电图放上，我给你看看，我以前也有过这情况...

哎呀，刚说错了，上面的充放电是20mA/g算的，说错了，囧
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31楼2013-07-08 19:31:34
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coolchl

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30楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-08 18:51:43
就是这个样子，这还是200mA/g的电流密度下的，高倍率没做过，随着循环次数增加，容量慢慢上升，但也就到150左右。。中间的一个大转折是因为当时软件出问题了，有18h的数据丢失，所以那样子了。我们这儿没有人做这个 ...

我当时的情况跟你的一样，我认为最重要的在于你的相不是固溶体的，Li2MnO3相会随着充放电会有先增加后减少趋势。你做个CV看看
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32楼2013-07-09 08:27:13
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32楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 08:27:13
我当时的情况跟你的一样，我认为最重要的在于你的相不是固溶体的，Li2MnO3相会随着充放电会有先增加后减少趋势。你做个CV看看...

你觉得为什么会造成不是固溶体的情况啊？是不是因为Ni,Mn,Li混合不均匀导致的？可是之前做过溶胶凝胶法的，混合该均匀了啊，还是不行啊
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33楼2013-07-09 09:51:54
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34楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 10:05:48
其实你说的共沉淀或溶胶凝胶混合不一定是在分子尺度上混合均匀，而只是纳米范畴里均匀，固溶体一定是在分子尺度上均匀。升高温度可以提高固溶体的生成，你烧多高温度？...

我不同方法的烧结制度都一样，先450度预烧再烧900度15h，温度应该够了吧。其实有个很奇怪的现象，最初我做的时候，溶胶凝胶做的粉末预烧（450度5h）后，红色粉末，再900度烧后，发现有黑色物质沉积在瓷盘底部（具体见我的另一个求组贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5756224），别人给我出的方案是把粉末压片后再烧，我采纳了，于是之后没有黑色熔融物析出了，但又出现新的问题，压的片900度烧结后颜色不均一，有的地方红色，有的地方偏黑，亦即宏观上就感觉不均一。听你的说法，我现在猜测是不是产物确实不均一，毕竟我做共沉淀就用的大烧杯，用手拿滴管滴加的沉淀剂，没条件用反应釜，蠕动泵这样的高档货。。
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35楼2013-07-09 14:44:51
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coolchl

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35楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-09 14:44:51
我不同方法的烧结制度都一样，先450度预烧再烧900度15h，温度应该够了吧。其实有个很奇怪的现象，最初我做的时候，溶胶凝胶做的粉末预烧（450度5h）后，红色粉末，再900度烧后，发现有黑色物质沉积在瓷盘底部（具体 ...

宏观上不均一，有的黑有的红，可能是氧化不均一或混合不均一。这时可以把量弄少一点烧，就是薄一点别太厚，研磨时间长。我个人认为，研磨这方面要加点功夫。还有你们加锂盐是称共沉淀产物，按其NiMn（OH）2的分子式加的（这有很大问题，Mn很容易氧化，不管是制备时还是干燥，这么加法肯定Li会多，Li多了容易占据Ni2+的位置），还是怎么加的？
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36楼2013-07-09 18:33:55
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36楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 18:33:55
宏观上不均一，有的黑有的红，可能是氧化不均一或混合不均一。这时可以把量弄少一点烧，就是薄一点别太厚，研磨时间长。我个人认为，研磨这方面要加点功夫。还有你们加锂盐是称共沉淀产物，按其NiMn（OH）2的分子式 ...

我是把氢氧化物或草酸盐沉淀在450度5h烧过之后按Ni+2，Mn+4的价态，默认其为镍锰氧化物，这样计算加锂量的。
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37楼2013-07-09 19:33:05
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立诛杀曹无伤

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36楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 18:33:55
宏观上不均一，有的黑有的红，可能是氧化不均一或混合不均一。这时可以把量弄少一点烧，就是薄一点别太厚，研磨时间长。我个人认为，研磨这方面要加点功夫。还有你们加锂盐是称共沉淀产物，按其NiMn（OH）2的分子式 ...

还有，请教一下，已经合成好了的材料再用研钵研磨能把粉末的颗粒磨到多小啊？前几天我把烧过的材料去做过一个SEM，想看看颗粒多大，发现团聚得厉害，一大块估计有十几微米，当时做测试的师兄问我“你做之前研磨过没有？”，我合成好材料后确实没太用心研磨，感觉磨个五分钟就很细了，我就是不知道研磨能把颗粒磨到什么程度？对这个没有概念
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38楼2013-07-09 20:00:16
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coolchl

木虫 (小有名气)
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38楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-09 20:00:16
还有，请教一下，已经合成好了的材料再用研钵研磨能把粉末的颗粒磨到多小啊？前几天我把烧过的材料去做过一个SEM，想看看颗粒多大，发现团聚得厉害，一大块估计有十几微米，当时做测试的师兄问我“你做之前研磨过没 ...

磨只能把团聚的颗粒弄碎，颗粒本来的大小没影响，一般磨个15min左右做SEM
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39楼2013-07-09 20:39:12
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立诛杀曹无伤

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39楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 20:39:12
磨只能把团聚的颗粒弄碎，颗粒本来的大小没影响，一般磨个15min左右做SEM...

知道了，我就是要把团聚的颗粒弄碎。还有，很多文献上做正极材料都倾向于合成一次颗粒团聚成的二次大孔球（貌似常用CSTR反应釜做），亦即纳微结构，他们就不怕研磨时把二级结构给磨碎了吗？
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40楼2013-07-10 13:10:24
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coolchl

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40楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-10 13:10:24
知道了，我就是要把团聚的颗粒弄碎。还有，很多文献上做正极材料都倾向于合成一次颗粒团聚成的二次大孔球（貌似常用CSTR反应釜做），亦即纳微结构，他们就不怕研磨时把二级结构给磨碎了吗？...

这个不太清楚，好像磨久了会
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41楼2013-07-10 19:03:36
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41楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-10 19:03:36
这个不太清楚，好像磨久了会...

再请教下，您有没有遇到过富锂材料XRD的003和104峰强度刚好相反的情况啊？为啥子我做的材料大部分都是相反的。。文献说二者峰强相对强度比值表示Li，Ni混排情况，可是我也做过一个钴锰二元的（为了消除镍的影响），强度还是相反的。。温度我设的950℃15h，之前也预烧过，应该没问题的啊，就这个搞得我很纠结
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42楼2013-07-21 00:25:58
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42楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-21 00:25:58
再请教下，您有没有遇到过富锂材料XRD的003和104峰强度刚好相反的情况啊？为啥子我做的材料大部分都是相反的。。文献说二者峰强相对强度比值表示Li，Ni混排情况，可是我也做过一个钴锰二元的（为了消除镍的影响）， ...

这个问题我的实验现象是这样的：Li少的时候003比104高很多，随着Li的增多比值减小。但是我的实验最多也就是两者差不多强度一样。更高Li含量的没做过
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43楼2013-07-21 14:48:49
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coolchl

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42楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-21 00:25:58
再请教下，您有没有遇到过富锂材料XRD的003和104峰强度刚好相反的情况啊？为啥子我做的材料大部分都是相反的。。文献说二者峰强相对强度比值表示Li，Ni混排情况，可是我也做过一个钴锰二元的（为了消除镍的影响）， ...

我做的是Ni、Mn二元
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44楼2013-07-21 14:49:19
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44楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-21 14:49:19
我做的是Ni、Mn二元...

嗯，我Ni，Mn二元和Ni，Co,Mn三元都在做，那个Co,Mn二元只是拿来作个比对。那你们一般加多少锂啊，不是应该按化学计量比加吗？
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45楼2013-07-21 23:22:12
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45楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-21 23:22:12
嗯，我Ni，Mn二元和Ni，Co,Mn三元都在做，那个Co,Mn二元只是拿来作个比对。那你们一般加多少锂啊，不是应该按化学计量比加吗？...

按化学计量比加没错，问题就在这，按前驱物的还是按预烧后的？
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46楼2013-07-22 09:29:35
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46楼: Originally posted by coolchl at 2013-07-22 09:29:35
按化学计量比加没错，问题就在这，按前驱物的还是按预烧后的？...

确实，我也遇到这个问题了。有时候我按预烧后，但对于三元来说，不确定钴的价态，按前驱物的话，氢氧化物怕锰氧化，草酸盐不确定带多少结晶水。。。TD。唯一没问题的就是固相法，最开始就把料按化学计量比加好，但颗粒又太大了你们咋搞得哇？
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47楼2013-07-22 16:13:54
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47楼: Originally posted by 立诛杀曹无伤 at 2013-07-22 16:13:54
确实，我也遇到这个问题了。有时候我按预烧后，但对于三元来说，不确定钴的价态，按前驱物的话，氢氧化物怕锰氧化，草酸盐不确定带多少结晶水。。。TD。唯一没问题的就是固相法，最开始就把料按化学计量比加 ...

自己探索加锂量，按不同比例加锂，然后测试，得出最佳比例
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48楼2013-07-22 20:03:30
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haixiawu4楼
2013-03-19 09:25   回复  
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