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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

[求助] 捉鸡了,为啥子富锂材料烧完直接就粘结在瓷盘底部了,颜色还是黑色的

RT,目标产物是Li(Mn0.5Ni0.5)O2·Li2MnO3,亦即1:1的固溶体,
     方法是把足量的草酸水溶液滴加到含Li:Ni:Mn=6:1:3的醋酸盐溶液中,蒸干水分,干燥过夜,再研磨,然后置于500度马弗炉中4h,自然冷却,得到的是暗红色粉末,再次研磨,然后先500度3h,再850度20h。
     以上是实验过程,以为会很好的(因为之前失败过一次,那一次没有二次研磨,得到的是暗红色粉末,但坩埚底部沉积一层黑乎乎的熔岩状固体,那个坩埚现在还在用王水泡着呢),结果,烧完一看,更差了,黑乎乎的沉积物覆盖了整个瓷盘,刮都刮不下来
     和第一次相比,第二次的实验粉末铺得更开,因为容器更广口,事实证明这也许是一个错误,因为第二次一点暗红色粉末都没有得到。
     也许实验可以通过压紧粉末等手段优化,但我感觉析出黑色固体的问题很难解决,想请问做富锂的同行前辈们,你们遇到过类似问题吗?怎么解决的?
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ok4612418

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-19 07:33:19
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-23 08:19:21
教你个简单的办法,别用什么刚玉坩埚了,直接撒电氧化铝粉在你放的试样下面就不会粘上了!
浮生若梦,为欢几何?又为几何欢?
17楼2013-04-15 18:04:14
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waitamoment

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-14 00:03:48
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-23 08:19:08
最后一步压片烧,最好用质量好的纯刚玉坩埚,或者在样品底部支上泡沫镍,普通坩埚用前要把釉质腐蚀掉
3楼2013-04-13 08:58:06
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普通回帖

立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

别沉了啊,求助!!
2楼2013-04-13 08:19:27
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by waitamoment at 2013-04-13 08:58:06
最后一步压片烧,最好用质量好的纯刚玉坩埚,或者在样品底部支上泡沫镍,普通坩埚用前要把釉质腐蚀掉

问个小白的问题,泡沫镍在800多度会融化吗?
4楼2013-04-13 09:59:21
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

我把那析出的黑色粉末去做了个XRD,发现主体是尖晶石结构的LiNi0.5Mn1.5O4
5楼2013-04-13 12:53:45
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sure活性

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Novel synthesis of Li1.2Mn0.4Co0.4O2 with an excellent
electrochemical performance from 10.4 to 45.4 C
6楼2013-04-13 13:39:12
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sure活性 at 2013-04-13 13:39:12
Novel synthesis of Li1.2Mn0.4Co0.4O2 with an excellent
electrochemical performance from 10.4 to 45.4 C

谢谢你,刚看了下这篇文献,你觉得实验部分的quenched指的是急剧冷却吗?这样会不会造成缺陷很多?
7楼2013-04-13 20:21:16
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314123062

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有几个可以稍作改变吧:1,每步烧结以前充分研磨。2,可以采取压片烧结。
8楼2013-04-13 21:26:20
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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
9楼2013-04-14 12:56:45
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小波

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不要用普通陶瓷坩埚,换刚玉的就好了,我之前也遇到过这种情况
10楼2013-04-14 14:27:18
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