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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 捉鸡了，为啥子富锂材料烧完直接就粘结在瓷盘底部了，颜色还是黑色的
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

[求助] 捉鸡了，为啥子富锂材料烧完直接就粘结在瓷盘底部了，颜色还是黑色的

RT，目标产物是Li(Mn0.5Ni0.5)O2·Li2MnO3,亦即1:1的固溶体，
     方法是把足量的草酸水溶液滴加到含Li:Ni:Mn=6:1:3的醋酸盐溶液中,蒸干水分，干燥过夜，再研磨，然后置于500度马弗炉中4h，自然冷却，得到的是暗红色粉末，再次研磨，然后先500度3h，再850度20h。
     以上是实验过程，以为会很好的（因为之前失败过一次，那一次没有二次研磨，得到的是暗红色粉末，但坩埚底部沉积一层黑乎乎的熔岩状固体，那个坩埚现在还在用王水泡着呢），结果，烧完一看，更差了，黑乎乎的沉积物覆盖了整个瓷盘，刮都刮不下来
     和第一次相比，第二次的实验粉末铺得更开，因为容器更广口，事实证明这也许是一个错误，因为第二次一点暗红色粉末都没有得到。
     也许实验可以通过压紧粉末等手段优化，但我感觉析出黑色固体的问题很难解决，想请问做富锂的同行前辈们，你们遇到过类似问题吗？怎么解决的？
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1楼 2013-04-12 20:55:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ok4612418

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-19 07:33:19
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-23 08:19:21
教你个简单的办法，别用什么刚玉坩埚了，直接撒电氧化铝粉在你放的试样下面就不会粘上了！
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浮生若梦，为欢几何？又为几何欢？
17楼2013-04-15 18:04:14
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waitamoment

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-14 00:03:48
立诛杀曹无伤: 金币+5 2013-04-23 08:19:08
最后一步压片烧，最好用质量好的纯刚玉坩埚，或者在样品底部支上泡沫镍，普通坩埚用前要把釉质腐蚀掉
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3楼2013-04-13 08:58:06
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普通回帖

立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
别沉了啊，求助！！
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2楼2013-04-13 08:19:27
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by waitamoment at 2013-04-13 08:58:06
最后一步压片烧，最好用质量好的纯刚玉坩埚，或者在样品底部支上泡沫镍，普通坩埚用前要把釉质腐蚀掉

问个小白的问题，泡沫镍在800多度会融化吗？
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4楼2013-04-13 09:59:21
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
我把那析出的黑色粉末去做了个XRD，发现主体是尖晶石结构的LiNi0.5Mn1.5O4
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5楼2013-04-13 12:53:45
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sure活性

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Novel synthesis of Li1.2Mn0.4Co0.4O2 with an excellent
electrochemical performance from 10.4 to 45.4 C
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6楼2013-04-13 13:39:12
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sure活性 at 2013-04-13 13:39:12
Novel synthesis of Li1.2Mn0.4Co0.4O2 with an excellent
electrochemical performance from 10.4 to 45.4 C

谢谢你，刚看了下这篇文献，你觉得实验部分的quenched指的是急剧冷却吗？这样会不会造成缺陷很多？
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7楼2013-04-13 20:21:16
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314123062

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有几个可以稍作改变吧：1，每步烧结以前充分研磨。2，可以采取压片烧结。
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8楼2013-04-13 21:26:20
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
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9楼2013-04-14 12:56:45
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小波

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要用普通陶瓷坩埚，换刚玉的就好了，我之前也遇到过这种情况
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10楼2013-04-14 14:27:18
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