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gcp861617195木虫 (小有名气)
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9钼3钒磷酸的合成 求助
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按照文献 Molybdovanadophosphoric Acids and Their Salts. GEORGE A. TSIGDINOS AND c. J. HALLADA. Inorgunic Chemistry, Vol. 7, No. 3, March 1968:437-441合成9钼3钒磷酸 将Na2HPO4(7.1g 0.05mol)溶于50ml水中，并与预先加热溶解于200ml水中的偏钒酸钠(36.6g 0.30mol)混合，向冷却后的上述混合物中加入浓硫酸5ml，溶液转变为桃红色。将Na2MoO4.2H2O(54.4g 0.225mol)溶于150ml水中，并与上述溶液混合，然后在强烈搅拌下缓缓加入浓硫酸85ml。将热的溶液冷却至室温，将游离酸用400ml乙醚萃取，杂多酸乙醚配合物位于中层。分离后向乙醚配合物的溶液中吹入空气出去乙醚，剩下的红色固体物溶于40ml水中，并在真空干燥器中在浓硫酸上浓缩至形成晶体。过滤，水洗，得红色晶体，得量7.2g。 第一次萃取时 加入乙醚后 分为三层 过了一晚上 多酸醚合物层无法分出 只能重做 第二次萃取 听从老师的建议 加入1:1硫酸30ML 还是不分层 求助各位高手 应该怎样做 萃取时间大概多久 后续处理应该怎样做？ |
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2楼2013-03-18 13:35:00
gcp861617195
木虫 (小有名气)
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3楼2013-03-21 08:19:23