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金属配合物单晶的培养
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方法一:挥发 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。 方法二:扩散 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针扎3-5个小孔),放手盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。 方法三:分层 将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。 以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例............. [search]配合物 单晶[/search] |
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