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佐楠楠


[资源] 金属配合物单晶的培养

方法一:挥发
      用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。
方法二:扩散
       用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针扎3-5个小孔),放手盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。
方法三:分层
      将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。
     以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例.............
[search]配合物  单晶[/search]
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douvei

金虫 (正式写手)


高手,向您学习
2楼2007-08-30 13:02:27
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kingsheep110

至尊木虫 (著名写手)


良溶剂不好选啊

"用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中“这个良溶剂怎么选啊,一般都不溶啊,麻烦楼主!
3楼2007-08-30 16:13:53
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grace0304

铁虫 (小有名气)


不溶或溶解度低的体系, 建议选择水热或溶剂热合成方法.
4楼2007-08-30 16:19:00
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grace0304

铁虫 (小有名气)


不溶或溶解度低的体系, 建议选择水热或溶剂热合成方法.
5楼2007-08-30 16:20:16
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muzijing

木虫 (正式写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

谢谢,我是新手,不怎么懂呢,以后还请多指教
6楼2007-09-01 07:54:55
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佐楠楠


良好的溶剂,你必须多试一试,有时候一种能溶解,还有另一种也能溶解,这是时候你可以选择他们按照比例,不同溶剂对于晶体的生长很重要。
     另外做水热,也是晶体快速生长的好办法,但是这对你选择的金属与配体要求很严格,这里不做说明了,下期我将在为大家说说我的感受。
7楼2007-09-01 10:34:54
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zxfeng71

金虫 (小有名气)


★★★ 三星级,支持鼓励

嗯,非常实用。。。。。
8楼2007-09-04 21:57:54
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p30

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

9楼2007-09-05 17:09:58
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佐楠楠


引用回帖:
Originally posted by kingsheep110 at 2007-8-30 04:13 PM:
"用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中“这个良溶剂怎么选啊,一般都不溶啊,麻烦楼主!

我在实验室中也遇到过多次用很多种溶剂都不溶解的,如果这样的话,请你也不要放弃,如果你选择的配体与金属离子都很好的话,你可以让它们更加充分的反应,也就是时间多点,这样处理过程中即使在不溶解也没有关系,你多用几个溶剂,把清液滤出,也许过一段时间也可以长出晶体。
      我因为这样也做了好几个晶体出来,长出晶体的溶剂有的还在下层有混浊现在,但是里面都有长的很好晶体。
     楼主不可以多试验几次。
10楼2007-09-05 19:33:58
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佐楠楠


我通过一个学期的实验,采用溶剂挥发法,做出来好几个晶体,其结构都很好。在做的过程中有的我重复了好几次,通过改变配体的体积比与顺序协同与中心离子进行配位,我个人觉得对出现沉淀的溶液采用有机溶剂溶解是个很好的方法。
11楼2007-09-05 19:38:24
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