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dlutxyc

金虫 (小有名气)

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[求助] dsc与xrd

请教各位高手一个问题，一种结晶聚合物，测dsc有熔点，有熔融峰，为什么测xrd测不出尖峰?

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1楼 2013-03-14 16:38:28

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12lubing

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by zlsnana at 2013-03-16 08:40:24
请教前辈一个问题我的情况和楼主的正好相反，我在XRD上能测出结晶峰但是在DSC上没有熔融峰，为什么呢？？难道是我的结晶度太小在DSC上显示不出来？这个问题困扰我好久了，正准备进行退火处理呢。...

“你好！我非常同意你说的DSC和XRD数据的问题。有个问题继续请教下，DSC样品也是在室温的情况下升温扫描的过程中就算是破坏了它的热历史了是吗？我感觉升温是从低温到高温的，有结晶的话应该是能看出来的。除非说升温速率太快，导致峰的偏移。还是非常感谢你！”

你的问题其实很常见，试试降温速率慢点，能否出现们。如果不行就在熔融温度（可能你没测出来，不知道，看文献有无，也可以自己试试几组温度）以下，TG以上退火一段时间。不知道第一次升温有没有熔融峰，请出图。此外结晶峰是否有？？如果以上方法无效，则可以用热分析的检测尺度比较大，XRD尺度小来解释。
不知道你的是什么体系，升温后，分子链能够运动了，此前的热历史就全部消除，然后采取相同的降温速率，让分子链保持同一起跑线，进行对比。在第一次降温的时候，有的时候就会出现结晶，这个是最常见的，再次升温时，也有可能出现结晶（一般称为冷结晶峰）。升温速率能造成TG玻璃化温度的便宜是大家共知的，结晶也是一样，你想象一下极限情况，如果从高温一下冻结到TG之下，所有链段不能运动，何来结晶。。