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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » dsc与xrd
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dlutxyc

金虫 (小有名气)

[求助] dsc与xrd

请教各位高手一个问题，一种结晶聚合物，测dsc有熔点，有熔融峰，为什么测xrd测不出尖峰?
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1楼 2013-03-14 16:38:28
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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9楼: Originally posted by zlsnana at 2013-03-16 08:40:24
请教前辈一个问题 我的情况和楼主的正好相反，我在XRD上能测出结晶峰 但是在DSC上没有熔融峰，为什么呢？？难道是我的结晶度太小在DSC上显示不出来？这个问题困扰我好久了，正准备进行退火处理呢。...

首先，吸热峰不一定是结晶熔融造成的，微相混合，氢键解离等都会产生吸热，DSC是非常复杂的一个东西。
但是，据我的经验，一般XRD能测出很强的结晶峰，DSC看不到，可能是你的升温速率太快，结晶来不及形成，XRD测的时候的样品（一般室温，没被破坏热历史）和DSC测的时候的样品（也是室温，但是热历史破坏后，可能来不及形成晶型）是2个不同的东西。这个时候，你可以调整DSC的升温和降温速率。 有的人改变这个也看不到，一般就解释为DSC热分析探测的尺度和XRD测的尺度不同，因此没有检测到。
如果XRD看不到，DSC能看到，你就要首先想想，吸热峰是不是结晶熔融造成的。最好把 DSC升温和降温的图都发出来看看。。。才好判断。
此外，XRD有条件做变温的话，可以看看在结晶熔融温度上，峰是否消失来进行判断。
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10楼2013-03-16 12:52:16
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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dlutxyc: 金币+1, ★有帮助 2013-03-14 19:15:37
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:20
会不会是仪器没调好，或者你的聚合物结晶度不高。
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Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-03-14 18:15:39
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dlutxyc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-03-14 18:15:39
会不会是仪器没调好，或者你的聚合物结晶度不高。

有可能是结晶度不高，熔融焓在10左右，但是由于是一种新聚合物，不知道100%的熔融焓，所以得不到结晶度，还有什么方法能得到结晶度，能不能给点意见？
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3楼2013-03-14 19:02:40
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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dlutxyc: 金币+1, ★有帮助 2013-03-14 19:15:46
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:28
dlutxyc: 金币+1 2013-03-19 15:44:25
是测聚合物的结晶类型结晶度的大小；而dsc有熔点，有熔融峰说明聚合物有结晶；但是如果聚合物结晶比较乱并且结晶度也不是很高的话，就有可能在XRD上表现不出来；
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学海无涯
4楼2013-03-14 19:06:55
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:39
dlutxyc: 金币+1 2013-03-19 15:44:39
“测dsc有熔点，有熔融峰，为什么测xrd测不出尖峰?”没说清楚详细情况，以PET为例，非晶的，在升温过程中发生结晶，然后熔融也算是有熔点吧，但是它是非晶的做xrd当然没有衍射峰了。

无图无真相。上图才能好说
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5楼2013-03-14 19:53:44
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dean132

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:48
dlutxyc: 金币+1 2013-03-19 15:44:46
聚合物一般结晶性都不是很好，并不是像小分子那样完全结晶的，你测dsc有熔点，说明它是结晶的，但是你测试的XRD没有信号，可能是样品还处于一个非晶的或者结晶度不高的状态，你需要对你得样品进行处理，如加热退火或者控制溶剂缓慢挥发从溶液中结晶等方式，制备结晶度比较高的样品，这样也许在xrd中能测出衍射信号
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6楼2013-03-14 20:49:35
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winner0118

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
熔融焓只有10说明结晶性很差，你可以试试做XRD的时候扫慢一点，把狭缝弄大一点，这样有些隐性的峰会出现。
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相互学习
7楼2013-03-15 22:19:30
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zhangweichao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是不是同一个样品呢？一般结晶的XRD有明显的尖峰的，你棵以拿做XRD的再做DSC看看
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每一个你不喜欢的现在，都有一个不够努力的曾经。
8楼2013-03-16 00:07:18
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zlsnana

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dean132 at 2013-03-14 20:49:35
聚合物一般结晶性都不是很好，并不是像小分子那样完全结晶的，你测dsc有熔点，说明它是结晶的，但是你测试的XRD没有信号，可能是样品还处于一个非晶的或者结晶度不高的状态，你需要对你得样品进行处理，如加热退火或 ...

请教前辈一个问题 我的情况和楼主的正好相反，我在XRD上能测出结晶峰 但是在DSC上没有熔融峰，为什么呢？？难道是我的结晶度太小在DSC上显示不出来？这个问题困扰我好久了，正准备进行退火处理呢。
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9楼2013-03-16 08:40:24
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