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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dlutxyc

金虫 (小有名气)

[求助] dsc与xrd

请教各位高手一个问题,一种结晶聚合物,测dsc有熔点,有熔融峰,为什么测xrd测不出尖峰?
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by zlsnana at 2013-03-16 08:40:24
请教前辈一个问题 我的情况和楼主的正好相反,我在XRD上能测出结晶峰 但是在DSC上没有熔融峰,为什么呢??难道是我的结晶度太小在DSC上显示不出来?这个问题困扰我好久了,正准备进行退火处理呢。...

首先,吸热峰不一定是结晶熔融造成的,微相混合,氢键解离等都会产生吸热,DSC是非常复杂的一个东西。
但是,据我的经验,一般XRD能测出很强的结晶峰,DSC看不到,可能是你的升温速率太快,结晶来不及形成,XRD测的时候的样品(一般室温,没被破坏热历史)和DSC测的时候的样品(也是室温,但是热历史破坏后,可能来不及形成晶型)是2个不同的东西。这个时候,你可以调整DSC的升温和降温速率。 有的人改变这个也看不到,一般就解释为DSC热分析探测的尺度和XRD测的尺度不同,因此没有检测到。
如果XRD看不到,DSC能看到,你就要首先想想,吸热峰是不是结晶熔融造成的。最好把 DSC升温和降温的图都发出来看看。。。才好判断。
此外,XRD有条件做变温的话,可以看看在结晶熔融温度上,峰是否消失来进行判断。
10楼2013-03-16 12:52:16
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dlutxyc: 金币+1, 有帮助 2013-03-14 19:15:37
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:20
会不会是仪器没调好,或者你的聚合物结晶度不高。
Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-03-14 18:15:39
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dlutxyc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-03-14 18:15:39
会不会是仪器没调好,或者你的聚合物结晶度不高。

有可能是结晶度不高,熔融焓在10左右,但是由于是一种新聚合物,不知道100%的熔融焓,所以得不到结晶度,还有什么方法能得到结晶度,能不能给点意见?
3楼2013-03-14 19:02:40
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dlutxyc: 金币+1, 有帮助 2013-03-14 19:15:46
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:28
dlutxyc: 金币+1 2013-03-19 15:44:25
是测聚合物的结晶类型结晶度的大小;而dsc有熔点,有熔融峰说明聚合物有结晶;但是如果聚合物结晶比较乱并且结晶度也不是很高的话,就有可能在XRD上表现不出来;
学海无涯
4楼2013-03-14 19:06:55
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