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dlutxyc金虫 (小有名气)
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dsc与xrd
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| 请教各位高手一个问题，一种结晶聚合物，测dsc有熔点，有熔融峰，为什么测xrd测不出尖峰? |
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12lubing
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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首先，吸热峰不一定是结晶熔融造成的，微相混合，氢键解离等都会产生吸热，DSC是非常复杂的一个东西。 但是，据我的经验，一般XRD能测出很强的结晶峰，DSC看不到，可能是你的升温速率太快，结晶来不及形成，XRD测的时候的样品（一般室温，没被破坏热历史）和DSC测的时候的样品（也是室温，但是热历史破坏后，可能来不及形成晶型）是2个不同的东西。这个时候，你可以调整DSC的升温和降温速率。 有的人改变这个也看不到，一般就解释为DSC热分析探测的尺度和XRD测的尺度不同，因此没有检测到。 如果XRD看不到，DSC能看到，你就要首先想想，吸热峰是不是结晶熔融造成的。最好把 DSC升温和降温的图都发出来看看。。。才好判断。 此外，XRD有条件做变温的话，可以看看在结晶熔融温度上，峰是否消失来进行判断。 |
10楼2013-03-16 12:52:16
lqb20062863
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2楼2013-03-14 18:15:39
dlutxyc
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4楼2013-03-14 19:06:55
20