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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » dsc与xrd
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dlutxyc

金虫 (小有名气)

[求助] dsc与xrd

请教各位高手一个问题，一种结晶聚合物，测dsc有熔点，有熔融峰，为什么测xrd测不出尖峰?
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1楼 2013-03-14 16:38:28
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dean132

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:48
dlutxyc: 金币+1 2013-03-19 15:44:46
聚合物一般结晶性都不是很好，并不是像小分子那样完全结晶的，你测dsc有熔点，说明它是结晶的，但是你测试的XRD没有信号，可能是样品还处于一个非晶的或者结晶度不高的状态，你需要对你得样品进行处理，如加热退火或者控制溶剂缓慢挥发从溶液中结晶等方式，制备结晶度比较高的样品，这样也许在xrd中能测出衍射信号
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6楼2013-03-14 20:49:35
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dlutxyc: 金币+1, ★有帮助 2013-03-14 19:15:37
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:20
会不会是仪器没调好，或者你的聚合物结晶度不高。
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Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-03-14 18:15:39
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dlutxyc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-03-14 18:15:39
会不会是仪器没调好，或者你的聚合物结晶度不高。

有可能是结晶度不高，熔融焓在10左右，但是由于是一种新聚合物，不知道100%的熔融焓，所以得不到结晶度，还有什么方法能得到结晶度，能不能给点意见？
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3楼2013-03-14 19:02:40
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dlutxyc: 金币+1, ★有帮助 2013-03-14 19:15:46
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:09:28
dlutxyc: 金币+1 2013-03-19 15:44:25
是测聚合物的结晶类型结晶度的大小；而dsc有熔点，有熔融峰说明聚合物有结晶；但是如果聚合物结晶比较乱并且结晶度也不是很高的话，就有可能在XRD上表现不出来；
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学海无涯
4楼2013-03-14 19:06:55
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