| 查看: 1675 | 回复: 4 | |||
[求助]
杂质中间精密度具体做法及限度的一些问题
|
|
问题： 1、杂质中间精密度的检查是必须的吗？现在质标越来越严，感觉什么都要做 2、中间精密度用样品做还是杂质对照品？如果用样品检测可能出现样品中因不含有该杂质，检测为0，那么RSD为0 3、中间精密度的依据是什么？如果是含量，采用面积归一化法还是外标法还是。。？ 3、对于0.1%、0.5%、1%、2%等限度不同的杂质，其RSD可接受范围有不同吗？大概是多少？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 资源 |
» 猜你喜欢
拟解决的关键科学问题还要不要写
已经有9人回复
-
最失望的一年
已经有17人回复
-
为什么nbs上溴 没有产物点出现呢
已经有6人回复
-
求推荐博导
已经有4人回复
-
存款400万可以在学校里躺平吗
已经有34人回复
-
求助一下有机合成大神
已经有4人回复
-
求推荐英文EI期刊
已经有5人回复
-
26申博
已经有3人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有10人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 方法验证实验这么做对吗？
已经有10人回复
- 有关物质方法验证之稳定性
已经有15人回复
- 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
已经有11人回复
cpuliuwei
银虫 (小有名气)
- 应助: 69 (初中生)
- 金币: 677.7
- 帖子: 172
- 在线: 23.6小时
- 虫号: 1437117
- 注册: 2011-10-11
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2013-03-13 17:16:22
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
1.杂质中间精密度的检查是必须的吗？ 当然要做，这次验证分析方法的。 2、中间精密度用样品做还是杂质对照品？ 杂质中间精密度要和精密度一样，可用加入法，即将杂质加入到样品中来做。没有杂质标准品的，可用强降解后的溶液来做。各杂质峰都要明显检测。 3、中间精密度的依据是什么？ 和精密度测定方法一致，不同仪器，不同人，不同时间做的。既然做到验证了，你的分析方法就应该已经确认了，外标就外标，归一就归一啊。 3、对于0.1%、0.5%、1%、2%等限度不同的杂质，其RSD可接受范围有不同吗？大概是多少？ 我们是分段设定RSD的。 6份样品溶液中杂质含量之间的RSD不超过25.0%（小于0.05%的除外）。 2个不同实验员所测的平均杂质含量均在该范围之内（0.05%≤值≤0.10%）。 2个不同实验员所测的平均杂质含量的差值不超过0.10%（0.10%＜值≤0.50%）。 2个不同实验员所测的平均杂质含量的差值不超过0.20%（值＞0.50%）。 |
3楼2013-03-14 09:14:53
4楼2013-03-16 19:49:43
5楼2013-03-16 19:59:26