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杂质中间精密度具体做法及限度的一些问题
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问题： 1、杂质中间精密度的检查是必须的吗？现在质标越来越严，感觉什么都要做 2、中间精密度用样品做还是杂质对照品？如果用样品检测可能出现样品中因不含有该杂质，检测为0，那么RSD为0 3、中间精密度的依据是什么？如果是含量，采用面积归一化法还是外标法还是。。？ 3、对于0.1%、0.5%、1%、2%等限度不同的杂质，其RSD可接受范围有不同吗？大概是多少？ |
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1.杂质中间精密度的检查是必须的吗？ 当然要做，这次验证分析方法的。 2、中间精密度用样品做还是杂质对照品？ 杂质中间精密度要和精密度一样，可用加入法，即将杂质加入到样品中来做。没有杂质标准品的，可用强降解后的溶液来做。各杂质峰都要明显检测。 3、中间精密度的依据是什么？ 和精密度测定方法一致，不同仪器，不同人，不同时间做的。既然做到验证了，你的分析方法就应该已经确认了，外标就外标，归一就归一啊。 3、对于0.1%、0.5%、1%、2%等限度不同的杂质，其RSD可接受范围有不同吗？大概是多少？ 我们是分段设定RSD的。 6份样品溶液中杂质含量之间的RSD不超过25.0%（小于0.05%的除外）。 2个不同实验员所测的平均杂质含量均在该范围之内（0.05%≤值≤0.10%）。 2个不同实验员所测的平均杂质含量的差值不超过0.10%（0.10%＜值≤0.50%）。 2个不同实验员所测的平均杂质含量的差值不超过0.20%（值＞0.50%）。 |
3楼2013-03-14 09:14:53