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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 丙烯酸类聚合物水分检测方法
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yiyang8982

金虫 (小有名气)

[交流] 丙烯酸类聚合物水分检测方法

请教各位大虾，对丙烯酸聚合物水分的检测除了烘干法，有没有什么方便快捷的测试方法，最好是仪器分析。烘干法时间耗费太长，卡费法的话溶剂貌似不行，求教求教！！！！
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1楼 2013-03-12 12:49:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

太平苏打

新虫 (初入文坛)
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Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 11:44:22
yiyang8982: 金币+2, 谢谢回帖 2013-03-18 08:17:31
卡费法是适合液体的测试的。。。
楼主要快一点测试，用另一种干燥法：微波干燥法      
该法干燥比较均匀，准确率也高。。

想烘箱烘干干燥适合薄层，由外而内的干燥过程
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5楼2013-03-13 09:23:09
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feidalchan

金虫 (小有名气)
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yiyang8982: 金币+3, 谢谢回帖 2013-03-21 08:04:59
针对楼主所说的聚合物，我给出 我的一点小建议：
1.用你们的卡式仪器做，一般好的仪器都能做出很好的重复性，如果是真的无法溶解，那就肯定没办法做出来平行度。
2.如果1不行的话，可以用苯或者其他溶剂来等比溶解。先用卡式仪器做苯的水分含量A。再做混合物的水分含量B。这样最终待测样品的含量就是2B-A.
3.目前市面上的烘干法水分仪都几种，微波、光波、还有就是红外法，基本原理和烘箱没什么两样，就是自带天平和热效快一点，这几种基本上都是差不多的，只是加热方式不同而已。缺点：易分解的样品无法做。不耐高温的产品没法做 ，重复性不高、精度不高，不适合低水分含量的样品。
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20楼2013-03-18 16:21:19
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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yiyang8982: 金币+1 2013-03-18 08:16:55
，用DSC,表征在100摄氏度左右聚合物的失重率就能算出来了（氮氛围）
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2楼2013-03-12 13:00:08
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-03-12 13:00:08
，用DSC,表征在100摄氏度左右聚合物的失重率就能算出来了（氮氛围）

DSC太麻烦
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3楼2013-03-13 08:08:22
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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3楼: Originally posted by yiyang8982 at 2013-03-13 08:08:22
DSC太麻烦...

但是精确度高，也很能说明问题
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4楼2013-03-13 09:04:00
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绝命毒师

铜虫 (小有名气)
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yiyang8982: 金币+1 2013-03-18 08:17:39
你试试水分测定仪。水分测定仪能直接测原料中的水分含量，根据精确度的大小 价格也不一样。希望对你有帮助。
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6楼2013-03-13 10:15:36
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太平苏打

新虫 (初入文坛)
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Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-14 11:44:37
水分测定仪  即卡尔费休法。。
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7楼2013-03-13 10:18:56
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banye0405

金虫 (著名写手)
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Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-14 11:44:43
yiyang8982: 金币+1 2013-03-18 08:17:55
直接电量滴定法：使浸入溶液中的两铂电极有一点位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极化伴随着突然增加的电流（由合适的电装置示出）指示滴定终点。
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9楼2013-03-13 11:18:00
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 绝命毒师 at 2013-03-13 10:15:36
你试试水分测定仪。水分测定仪能直接测原料中的水分含量，根据精确度的大小 价格也不一样。希望对你有帮助。

水分测定仪的溶剂是甲醇，而我要测的聚合物在甲醇溶剂中是不溶解的
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10楼2013-03-15 08:23:14
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 太平苏打 at 2013-03-13 10:18:56
水分测定仪  即卡尔费休法。。

溶剂不太合适
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11楼2013-03-15 08:23:30
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 太平苏打 at 2013-03-13 09:23:09
卡费法是适合液体的测试的。。。
楼主要快一点测试，用另一种干燥法：微波干燥法      
该法干燥比较均匀，准确率也高。。

想烘箱烘干干燥适合薄层，由外而内的干燥过程

微波干燥是什么样的一个形式啊？要求高嘛？
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12楼2013-03-15 08:24:43
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by banye0405 at 2013-03-13 11:18:00
直接电量滴定法：使浸入溶液中的两铂电极有一点位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极化伴随着突然增加的电流（由合适的电装置示出）指示滴定终点。

这么高深不是很懂啊……测试时间长不？
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13楼2013-03-15 08:26:44
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banye0405

金虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by yiyang8982 at 2013-03-15 08:26:44
这么高深不是很懂啊……测试时间长不？...

我是看书上直接敲上来的，说实话我也不是很懂，我们这测水份都是用卡费法，也就是自动水份滴定仪
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14楼2013-03-15 08:32:54
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by banye0405 at 2013-03-15 08:32:54
我是看书上直接敲上来的，说实话我也不是很懂，我们这测水份都是用卡费法，也就是自动水份滴定仪...

这个我知道，我们也有，不过我的样品在不溶于里面的溶剂
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15楼2013-03-15 08:35:30
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haoxiang81

金虫 (正式写手)
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yiyang8982: 金币+1 2013-03-18 08:18:18
直接冷冻干燥...
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16楼2013-03-15 08:36:27
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by haoxiang81 at 2013-03-15 08:36:27
直接冷冻干燥...

这个耗时长……
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17楼2013-03-15 08:45:44
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laihx38j

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
18楼2013-03-15 09:05:12
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zxl_1105

铜虫 (正式写手)
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yiyang8982: 金币+1 2013-03-18 08:18:34
红外光谱快速，简单，花费相对便宜和适合对水分的检测
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19楼2013-03-15 09:34:54
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feidalchan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yiyang8982 at 2013-03-15 08:26:44
这么高深不是很懂啊……测试时间长不？...

这个就是卡尔费休方法。不过是其中的库仑法，我们通常说的，用的都是容量法。检测方法不同而已。
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21楼2013-03-18 16:22:43
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by feidalchan at 2013-03-18 16:21:19
针对楼主所说的聚合物，我给出 我的一点小建议：
1.用你们的卡式仪器做，一般好的仪器都能做出很好的重复性，如果是真的无法溶解，那就肯定没办法做出来平行度。
2.如果1不行的话，可以用苯或者其他溶剂来等比溶解 ...

我的样品含水量很高，用库伦法不合适。大多数溶剂都试过了，很难容。所以增加了卡费炉，但称取样品量要很少，几乎要10mg左右，而且温度要很高，否则测定时间要很长。你有没有什么更好的办法呢？
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22楼2013-03-21 08:07:18
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liaoyongbo

铁虫 (小有名气)
★
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卡尔费休库仑法用于水含有小于2%的样品。
卡尔费休容量法可用于含水量稍大的样品
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23楼2013-03-22 09:21:24
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yiyang8982

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by liaoyongbo at 2013-03-22 09:21:24
卡尔费休库仑法用于水含有小于2%的样品。
卡尔费休容量法可用于含水量稍大的样品

对于溶剂不溶物呢？
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24楼2013-03-23 08:28:58
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血色狼漫8楼
2013-03-13 10:23   回复  
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