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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 分子筛制备过程中，老化步骤怎么做？？？
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

[交流] 分子筛制备过程中，老化步骤怎么做？？？

请问各位大神，分子筛制备过程中，老化步骤应该怎么做？
      是直接放在聚四氟乙烯的罐里，盖上盖子即可，还是必须要装到不锈钢的晶化釜里，才算是老化？？谢谢各位啦1
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1楼 2013-03-12 10:27:52
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)
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jiaojiao0113: 金币+1 2013-03-14 16:02:30
问题：
1）老化最好用polypropline（PP）的瓶子，而不是聚四氟乙烯，因为其中的F有可能对你的样品产生影响，而且聚四氟乙烯的瓶子不经久耐用，用几次就不行了。
2）回到本问题：如何老化，取决于温度和样品的量。原则是， 老化是不要爆炸。
如果老化的温度低于97度，而且量不多，是可以在PP瓶里老化。但是如果温度高于97度，或量很多，就不适宜用PP瓶，最好是用"炸弹“------ Teflon lined autoclave. 这时要考虑F的影响， 同时温度不宜太高，要低于Teflon(聚四氟乙烯)的分解温度---260C。 。。
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12楼2013-03-12 19:32:28
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-12 10:48:23
我们的是直接放在聚四氟乙烯罐子里机械搅拌老化8h~
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2楼2013-03-12 10:30:43
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-12 10:48:28
一般直接还是封口的搅拌吧，凝胶均一了再装釜
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3楼2013-03-12 10:31:48
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 套大侠070212 at 2013-03-12 10:30:43
我们的是直接放在聚四氟乙烯罐子里机械搅拌老化8h~

那如果是给点温度呢，我的是100度老化16个小时，只是放在聚四氟乙烯的罐子里，老化出来就干了。。。。肿么办？？
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4楼2013-03-12 11:05:03
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
dy322112: 老化过程一般不用搅拌，有时老化指的就是晶化，放进不锈钢釜里去晶化就可以 2013-03-12 18:11:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by leiws at 2013-03-12 10:31:48
一般直接还是封口的搅拌吧，凝胶均一了再装釜

封口搅拌？放在烧杯里，封上塑封膜搅拌？如果有温度的话，水都蒸干了，怎么办呢？
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5楼2013-03-12 11:08:08
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)
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dy322112: 金币+2, 多谢分享！ 2013-03-12 18:11:45
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 11:05:03
那如果是给点温度呢，我的是100度老化16个小时，只是放在聚四氟乙烯的罐子里，老化出来就干了。。。。肿么办？？...

我们一般是在室温下搅拌（25℃），等搅拌均一后放倒不锈钢反应釜里，再放到烘箱里反应，晶化！
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6楼2013-03-12 12:34:18
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
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dy322112: 金币+2, 多谢参与!有在六七十度水浴搅拌的，挥发严重适当加水补上 2013-03-12 18:14:04
jiaojiao0113: 金币+1 2013-03-14 16:06:42
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 11:08:08
封口搅拌？放在烧杯里，封上塑封膜搅拌？如果有温度的话，水都蒸干了，怎么办呢？...

，搅拌的时候必须密封...除非你是用的TEOS什么的水解要挥发，然后自行把水补齐
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7楼2013-03-12 18:03:51
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by leiws at 2013-03-12 18:03:51
，搅拌的时候必须密封...除非你是用的TEOS什么的水解要挥发，然后自行把水补齐...

怎么密封呀？还是用均相反应器?
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8楼2013-03-12 18:50:19
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 18:50:19
怎么密封呀？还是用均相反应器?...

烧杯用保鲜膜封口或是用那种带盖子的搅拌器....
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9楼2013-03-12 19:08:32
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)
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missu001: 金币+3, 感谢回帖交流，欢迎常来！ 2013-03-12 19:42:25
问题：
1）老化为好用polypropline（PP）的瓶子，而不是聚四氟乙烯，因为其中的F有可能对你的样品产生影响，而且聚四氟乙烯的瓶子不经久耐用，用几次就不行了。
2）回到本问题：如何老化，取决于温度和样品的量。原则是， 老化是不要爆炸。
如果老化的温度低于97度，而且量不多，是可以在PP瓶里老化。但是如果温度高于97度，或量很多，就不适宜用PP瓶，最好是用"炸弹“------ Teflon lined autoclave.



　
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10楼2013-03-12 19:27:38
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benbensong10

金虫 (正式写手)
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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2013-03-12 19:42:54
jiaojiao0113: 金币+1 2013-03-14 16:07:41
室温放烧杯里，保鲜膜包住，搅拌老化，要需要100度以上的温度就属于晶化阶段了，要放入聚四氟乙烯内衬的反应釜里，密封。
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11楼2013-03-12 19:30:22
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mfl7166

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
搅拌至均匀，然后放在聚四氟乙烯内衬的釜里。
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13楼2013-03-14 14:59:25
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star719

木虫 (著名写手)
★
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8楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 18:50:19
怎么密封呀？还是用均相反应器?...

以前我都是放在聚四氟乙烯内衬里，封上不锈钢外壳，再挂到均相反应器里，60度旋转老化几个小时，最后再升温晶化，偷懒省事。
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14楼2013-03-14 15:58:06
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
谢谢！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2013-03-15 00:20:15
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