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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)


[交流] 分子筛制备过程中,老化步骤怎么做???

请问各位大神,分子筛制备过程中,老化步骤应该怎么做?
      是直接放在聚四氟乙烯的罐里,盖上盖子即可,还是必须要装到不锈钢的晶化釜里,才算是老化??谢谢各位啦1
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jiaojiao0113: 金币+1 2013-03-14 16:02:30
问题:
1)老化最好用polypropline(PP)的瓶子,而不是聚四氟乙烯,因为其中的F有可能对你的样品产生影响,而且聚四氟乙烯的瓶子不经久耐用,用几次就不行了。
2)回到本问题:如何老化,取决于温度和样品的量。原则是, 老化是不要爆炸。
如果老化的温度低于97度,而且量不多,是可以在PP瓶里老化。但是如果温度高于97度,或量很多,就不适宜用PP瓶,最好是用"炸弹“------ Teflon lined autoclave. 这时要考虑F的影响, 同时温度不宜太高,要低于Teflon(聚四氟乙烯)的分解温度---260C。 。。
12楼2013-03-12 19:32:28
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)


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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-12 10:48:23
我们的是直接放在聚四氟乙烯罐子里机械搅拌老化8h~
2楼2013-03-12 10:30:43
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leiws

至尊木虫 (职业作家)


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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-12 10:48:28
一般直接还是封口的搅拌吧,凝胶均一了再装釜
3楼2013-03-12 10:31:48
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 套大侠070212 at 2013-03-12 10:30:43
我们的是直接放在聚四氟乙烯罐子里机械搅拌老化8h~

那如果是给点温度呢,我的是100度老化16个小时,只是放在聚四氟乙烯的罐子里,老化出来就干了。。。。肿么办??
4楼2013-03-12 11:05:03
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)


dy322112: 老化过程一般不用搅拌,有时老化指的就是晶化,放进不锈钢釜里去晶化就可以 2013-03-12 18:11:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by leiws at 2013-03-12 10:31:48
一般直接还是封口的搅拌吧,凝胶均一了再装釜

封口搅拌?放在烧杯里,封上塑封膜搅拌?如果有温度的话,水都蒸干了,怎么办呢?
5楼2013-03-12 11:08:08
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)


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dy322112: 金币+2, 多谢分享! 2013-03-12 18:11:45
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 11:05:03
那如果是给点温度呢,我的是100度老化16个小时,只是放在聚四氟乙烯的罐子里,老化出来就干了。。。。肿么办??...

我们一般是在室温下搅拌(25℃),等搅拌均一后放倒不锈钢反应釜里,再放到烘箱里反应,晶化!
6楼2013-03-12 12:34:18
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leiws

至尊木虫 (职业作家)


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dy322112: 金币+2, 多谢参与!有在六七十度水浴搅拌的,挥发严重适当加水补上 2013-03-12 18:14:04
jiaojiao0113: 金币+1 2013-03-14 16:06:42
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 11:08:08
封口搅拌?放在烧杯里,封上塑封膜搅拌?如果有温度的话,水都蒸干了,怎么办呢?...

,搅拌的时候必须密封...除非你是用的TEOS什么的水解要挥发,然后自行把水补齐
7楼2013-03-12 18:03:51
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by leiws at 2013-03-12 18:03:51
,搅拌的时候必须密封...除非你是用的TEOS什么的水解要挥发,然后自行把水补齐...

怎么密封呀?还是用均相反应器?
8楼2013-03-12 18:50:19
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leiws

至尊木虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 18:50:19
怎么密封呀?还是用均相反应器?...

烧杯用保鲜膜封口或是用那种带盖子的搅拌器....
9楼2013-03-12 19:08:32
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missu001: 金币+3, 感谢回帖交流,欢迎常来! 2013-03-12 19:42:25
问题:
1)老化为好用polypropline(PP)的瓶子,而不是聚四氟乙烯,因为其中的F有可能对你的样品产生影响,而且聚四氟乙烯的瓶子不经久耐用,用几次就不行了。
2)回到本问题:如何老化,取决于温度和样品的量。原则是, 老化是不要爆炸。
如果老化的温度低于97度,而且量不多,是可以在PP瓶里老化。但是如果温度高于97度,或量很多,就不适宜用PP瓶,最好是用"炸弹“------ Teflon lined autoclave.



 
10楼2013-03-12 19:27:38
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benbensong10

金虫 (正式写手)


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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流! 2013-03-12 19:42:54
jiaojiao0113: 金币+1 2013-03-14 16:07:41
室温放烧杯里,保鲜膜包住,搅拌老化,要需要100度以上的温度就属于晶化阶段了,要放入聚四氟乙烯内衬的反应釜里,密封。
11楼2013-03-12 19:30:22
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mfl7166

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
搅拌至均匀,然后放在聚四氟乙烯内衬的釜里。
13楼2013-03-14 14:59:25
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star719

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-03-12 18:50:19
怎么密封呀?还是用均相反应器?...

以前我都是放在聚四氟乙烯内衬里,封上不锈钢外壳,再挂到均相反应器里,60度旋转老化几个小时,最后再升温晶化,偷懒省事。
14楼2013-03-14 15:58:06
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)


谢谢!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
15楼2013-03-15 00:20:15
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