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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 做热重（TG）时 重量变为负值，怎么处理数据？
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fuyuanrao

木虫 (正式写手)

[求助] 做热重（TG）时 重量变为负值，怎么处理数据？

各位大牛们，你们好，不知道你们会不会出现这样的情况，在做热重（TG）分析的时候，重量变为负值了，给大家附图一张。这是为什么呢？在实际操作中如何避免这种情况的发生呢？

无标题.png
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有所谓
1楼 2013-03-08 21:03:33
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回帖置顶 ( 共有1个 )

yxyy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2013-03-09 11:43:59
pzypdl: 回帖置顶 2013-03-09 11:44:04
fuyuanrao: 金币+4 2013-03-11 12:13:31
应该是还没等天平稳定呢就开始实验了，你看没加热的时候质量就变化了，并且50度的时候还有一次突变，不合常理。如果你本身知道这个温度以前是稳定的，那就从这个温度做图好了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-03-09 10:08:29
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普通回帖

王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fuyuanrao: 金币+1 2013-03-08 21:29:12
温度选的太高了吧？你想想，如果变成负值 ，那不说明你的东西全部没有了。
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学习科研，学习学习的能力。
2楼2013-03-08 21:11:59
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fuyuanrao

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-03-08 21:11:59
温度选的太高了吧？你想想，如果变成负值 ，那不说明你的东西全部没有了。

对啊，但是，东西全部没了也只能到零啊，怎么变成负值了呢？
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有所谓
3楼2013-03-08 21:28:54
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-03-09 21:45:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by fuyuanrao at 2013-03-08 21:28:54
对啊，但是，东西全部没了也只能到零啊，怎么变成负值了呢？...

应该是误差了吧，我记得我做这个的时候，老师还问我温度要到多少度。你查下文献，然后再试试。
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学习科研，学习学习的能力。
4楼2013-03-08 21:33:17
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cdcl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-09 21:45:13
fuyuanrao: 金币+2 2013-03-11 12:13:53
我们一般做这个都会加量到10MG左右，到负值有可能是你天平没有平衡好，或者样品没有压实，如果你每次都这样那就是奇葩了
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5楼2013-03-08 22:03:29
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fuyuanrao

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yxyy at 2013-03-09 10:08:29
应该是还没等天平稳定呢就开始实验了，你看没加热的时候质量就变化了，并且50度的时候还有一次突变，不合常理。如果你本身知道这个温度以前是稳定的，那就从这个温度做图好了。
...

谢谢！也只能这样解释了
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有所谓
7楼2013-03-09 20:49:22
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wubainianqian

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流以，欢迎回来！ 2013-03-11 19:20:51
fuyuanrao: 金币+1 2013-03-12 10:45:46
坩锅不干净，没有扣基线。
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8楼2013-03-11 17:22:51
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yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-15 20:46:34
你测得的负值和50度左右的突跳的值差不多，肯定是那个时候有样品掉出了坩埚，或者本来只是粘在坩埚上掉下去了
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9楼2013-03-15 14:04:58
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-03-15 20:46:41
我觉得是否变为负值不是很重要，可能跟仪器的校正有关，还可能上次测试完样品池没有处理干净，把不干净的样品池校正为零，在测试你的样品时，由于你的样品失重严重，加之你测试的终温温度较高，残留的不干净的东西可能也被带出样品池，这样可能都会导致基线降至负值。此外，我认为做热失重关键是看相对值，及差值和总量的关系，还有DTG，看看失重速率的变化情况。
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心若在、梦就在，脚步不停歇！
10楼2013-03-15 14:45:09
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