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fuyuanrao

木虫 (正式写手)

[求助] 做热重(TG)时 重量变为负值,怎么处理数据?

各位大牛们,你们好,不知道你们会不会出现这样的情况,在做热重(TG)分析的时候,重量变为负值了,给大家附图一张。这是为什么呢?在实际操作中如何避免这种情况的发生呢?

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有所谓
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fuyuanrao: 金币+1 2013-03-08 21:29:12
温度选的太高了吧?你想想,如果变成负值 ,那不说明你的东西全部没有了。
学习科研,学习学习的能力。
2楼2013-03-08 21:11:59
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fuyuanrao

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-03-08 21:11:59
温度选的太高了吧?你想想,如果变成负值 ,那不说明你的东西全部没有了。

对啊,但是,东西全部没了也只能到零啊,怎么变成负值了呢?
有所谓
3楼2013-03-08 21:28:54
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-03-09 21:45:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by fuyuanrao at 2013-03-08 21:28:54
对啊,但是,东西全部没了也只能到零啊,怎么变成负值了呢?...

应该是误差了吧,我记得我做这个的时候,老师还问我温度要到多少度。你查下文献,然后再试试。
学习科研,学习学习的能力。
4楼2013-03-08 21:33:17
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cdcl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-09 21:45:13
fuyuanrao: 金币+2 2013-03-11 12:13:53
我们一般做这个都会加量到10MG左右,到负值有可能是你天平没有平衡好,或者样品没有压实,如果你每次都这样那就是奇葩了
5楼2013-03-08 22:03:29
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yxyy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-03-09 11:43:59
pzypdl: 回帖置顶 2013-03-09 11:44:04
fuyuanrao: 金币+4 2013-03-11 12:13:31
应该是还没等天平稳定呢就开始实验了,你看没加热的时候质量就变化了,并且50度的时候还有一次突变,不合常理。如果你本身知道这个温度以前是稳定的,那就从这个温度做图好了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-03-09 10:08:29
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fuyuanrao

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yxyy at 2013-03-09 10:08:29
应该是还没等天平稳定呢就开始实验了,你看没加热的时候质量就变化了,并且50度的时候还有一次突变,不合常理。如果你本身知道这个温度以前是稳定的,那就从这个温度做图好了。
...

谢谢!也只能这样解释了
有所谓
7楼2013-03-09 20:49:22
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wubainianqian

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流以,欢迎回来! 2013-03-11 19:20:51
fuyuanrao: 金币+1 2013-03-12 10:45:46
坩锅不干净,没有扣基线。
8楼2013-03-11 17:22:51
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yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-15 20:46:34
你测得的负值和50度左右的突跳的值差不多,肯定是那个时候有样品掉出了坩埚,或者本来只是粘在坩埚上掉下去了
9楼2013-03-15 14:04:58
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-03-15 20:46:41
我觉得是否变为负值不是很重要,可能跟仪器的校正有关,还可能上次测试完样品池没有处理干净,把不干净的样品池校正为零,在测试你的样品时,由于你的样品失重严重,加之你测试的终温温度较高,残留的不干净的东西可能也被带出样品池,这样可能都会导致基线降至负值。此外,我认为做热失重关键是看相对值,及差值和总量的关系,还有DTG,看看失重速率的变化情况。
心若在、梦就在,脚步不停歇!
10楼2013-03-15 14:45:09
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