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我现在用lc联用icpms,分析三价铬和六价铬,由于这两种在溶液中都是离子形态,在液相中的C18柱上不会保留,因此在标准方法中是先用EDTA络合三价铬,以防在弱酸性或者中性条件下被氧化,然后采用反相离子对色谱法,分离三价和六价 问题一,EDTA与三价铬的络合原理是什么,最后形成什么,在络合的过程中,如果样品本身是含有高盐(例如含有Na)会对络合产生影响吗,产生什么影响? 问题二,C18柱和C8柱在做此类分离时,流动相该如何选择,标准方法给出的0.06mmol/l EDTA+2mmol 乙酸铵+2%的甲醇,柱子是C8, 33mm,而我们自己用的是20mmol的乙酸铵+2mmol的EDTA,柱子是C18 150mm,没有用甲醇,两者都是用TBAH调ph到7.1,请问甲醇的作用是什么,前者因为没有柱子而没有做,现在在做后者,分离度不是很好 这是一个同事问的,我不懂,求解! |
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