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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 水热法制备催化剂
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fishing3627

金虫 (小有名气)

[交流] 水热法制备催化剂

我想问下大家通常用水热法制备催化剂时的量是多少？是百mg级别的还是克级别的，制备量增大了对催化剂成晶是否会有影响。
另外，在进行重结晶时，例如CdS，如何判断该物质是否能重新溶解并形成结晶？
希望大家鼎力支持，感谢大家的帮助！
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1楼 2013-03-04 17:17:28
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laigei

至尊木虫 (知名作家)
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-03-06 11:13:19
fishing3627: 金币+2 2013-03-06 14:13:04
引用回帖:
11楼: Originally posted by fishing3627 at 2013-03-06 09:29:03
不知您是否做过水热方面的实验，您制备的量通常是多少？...

做过氧化物催化剂。当时做的是2－3克。
因为要做不同条件下的一系列的实验。
（1）焙烧温度、焙烧时间；
（2）催化反应温度、时间；
（3）反应物的浓度、比例；
（4）表征：电镜、X－衍射。
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14楼2013-03-06 09:53:29
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★ ★
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fishing3627: 金币+1 2013-03-05 14:02:52
一般都不是g 级别的，
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2楼2013-03-04 20:42:44
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shijichao001

木虫 (著名写手)
★ ★
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fishing3627: 金币+1 2013-03-05 14:03:01
制备催化剂？这个太那个了吧？！
制备晶体比较好吧，具体是那一类的再具体点，
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3楼2013-03-04 23:17:52
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fishing3627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shijichao001 at 2013-03-04 23:17:52
制备催化剂？这个太那个了吧？！
制备晶体比较好吧，具体是那一类的再具体点，

我在用水热法制备CdS，再在水热条件下在CdS表面负载Mo的硫化物，但是我水热条件制备的CdS经XRD表征后和PDF卡对比不是单一晶相，然后还担心Mo的硫化物在CdS表面能否有效负载，会不会各自聚集生长而不是均匀负载。还有一个问题就是CdS的再溶解问题，不知道制备好的CdS在水热条件下是不是溶解后结晶的？
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4楼2013-03-05 09:55:03
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fishing3627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-03-04 20:42:44
一般都不是g 级别的，

我现在用水热法制备CdS，一次制备2-3g，不知道这样是不是不合理。但由于催化剂用于反应及表征的量的需求，如果制备太少就不够用，而不同批次又不能保证催化剂的完全相同。请问这个问题怎么解决？
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5楼2013-03-05 09:58:47
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-03-05 22:11:09
fishing3627: 金币+1 2013-03-06 09:25:21
引用回帖:
5楼: Originally posted by fishing3627 at 2013-03-05 09:58:47
我现在用水热法制备CdS，一次制备2-3g，不知道这样是不是不合理。但由于催化剂用于反应及表征的量的需求，如果制备太少就不够用，而不同批次又不能保证催化剂的完全相同。请问这个问题怎么解决？...

你要看看你那个反应釜的容量是多少，我觉得2 3g 挺多了 。反正我每次都只能制备一点...
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6楼2013-03-05 21:49:57
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laigei

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-03-06 08:20:35
fishing3627: 金币+1 2013-03-06 09:29:08
一般都是克级吧？
做出来的催化剂太少，你怎么去做正交催化反应？
如果效果不错，你多少还要留点样品去做表征啊。
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7楼2013-03-06 08:11:04
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fishing3627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-03-05 21:49:57
你要看看你那个反应釜的容量是多少，我觉得2 3g 挺多了 。反正我每次都只能制备一点......

那你制备的量够用来反映和表征的吗？不知你的催化反应要不要做重复试验。
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9楼2013-03-06 09:25:16
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王晓萌

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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9楼: Originally posted by fishing3627 at 2013-03-06 09:25:16
那你制备的量够用来反映和表征的吗？不知你的催化反应要不要做重复试验。...

我是做几次 然后再把这些 合并在一起 然后再去做实验。不知道这样会不会有实验误差的
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10楼2013-03-06 09:27:38
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fishing3627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by laigei at 2013-03-06 08:11:04
一般都是克级吧？
做出来的催化剂太少，你怎么去做正交催化反应？
如果效果不错，你多少还要留点样品去做表征啊。

不知您是否做过水热方面的实验，您制备的量通常是多少？
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11楼2013-03-06 09:29:03
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fishing3627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-03-06 09:27:38
我是做几次 然后再把这些 合并在一起 然后再去做实验。不知道这样会不会有实验误差的...

这样不怕每次制备的性能有差别吗？你有没有做过表征看过？我就是不想分批次制备所以才一次性做多一点的。
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12楼2013-03-06 09:33:24
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by fishing3627 at 2013-03-06 09:33:24
这样不怕每次制备的性能有差别吗？你有没有做过表征看过？我就是不想分批次制备所以才一次性做多一点的。...

会有一定的差别，但是没办法。再说你一次制备的2 3 g 也不够一篇文章的吧
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13楼2013-03-06 09:35:38
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mchu_tju

金虫 (小有名气)
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-03-06 11:13:32
fishing3627: 金币+3 2013-03-06 14:13:29
制备多少，主要看你的反应器吧，需要多少的量，制备多少，你反应器大，制备少了也不够用呀，反应器小，制备多了也多余呀。呵呵
至于表征，用量最大的好像是XRD，不过这个可以重复利用呀。什么TEM之类的都只要几个mg就够了。
有没有负载上或均匀与否，先看XRD，有么有Mo的硫化物的相，再做TEM或SEM看下就知道了吧。
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15楼2013-03-06 10:56:10
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fishing3627

金虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by laigei at 2013-03-06 09:53:29
做过氧化物催化剂。当时做的是2－3克。
因为要做不同条件下的一系列的实验。
（1）焙烧温度、焙烧时间；
（2）催化反应温度、时间；
（3）反应物的浓度、比例；
（4）表征：电镜、X－衍射。...

那你这些实验要做重复吗？实验数据有做误差棒吗？
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16楼2013-03-06 14:11:55
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fishing3627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by mchu_tju at 2013-03-06 10:56:10
制备多少，主要看你的反应器吧，需要多少的量，制备多少，你反应器大，制备少了也不够用呀，反应器小，制备多了也多余呀。呵呵
至于表征，用量最大的好像是XRD，不过这个可以重复利用呀。什么TEM之类的都只要几个m ...

我反应时使用100mg催化剂的。主要是但是制备量大了会影响晶体晶体成型。请问如何判断常温常压状态下不能够在溶剂中溶解的物质在水热条件是否溶解？
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17楼2013-03-06 14:19:03
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mchu_tju

金虫 (小有名气)
查MSDS?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2013-03-06 20:08:15
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laigei

至尊木虫 (知名作家)
★
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16楼: Originally posted by fishing3627 at 2013-03-06 14:11:55
那你这些实验要做重复吗？实验数据有做误差棒吗？...

效果好，值得去重复，就重复。
实验数据要不要做误差棒，可问问老板。
要做，用Origin做也是举手之劳。
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19楼2013-03-06 22:08:19
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shane1115

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by fishing3627 at 2013-03-05 09:55:03
我在用水热法制备CdS，再在水热条件下在CdS表面负载Mo的硫化物，但是我水热条件制备的CdS经XRD表征后和PDF卡对比不是单一晶相，然后还担心Mo的硫化物在CdS表面能否有效负载，会不会各自聚集生长而不是均匀负载。还 ...

个人感觉你这个体系不适合用水作为溶剂，而且水热法做负载，就我目前做过的实验来看效果是不理想的。可以再查阅一下文献看看吧。
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20楼2013-03-07 15:55:38
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babsong

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不同的东西不一样啦 我做二氧化钛一次能做出将近10g来
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21楼2013-03-07 21:32:19
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zhihaikou8楼
2013-03-06 08:21   回复  
fishing3627: 金币+1 2013-03-06 09:22:43
祝福祝福
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