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hp5228

银虫 (小有名气)

[求助] 求教一种与酯类、醇类等相溶但不溶于水,且能与水和乙醇共沸的有机溶剂

各位虫友们,本人正在做一种药品,合成过程中原料中含有水,生成的产品有乙醇。然后我的目标产物是溶于水和乙醇的,所以必须加入一种与水不互溶且能与水和乙醇共沸的有机溶剂,进行全回流脱水醇,最后水和乙醇全部通过分水器排走,三口烧瓶内只剩下该有机溶剂和产品,由于产品极性强,不溶于弱极性溶剂,过滤可得产品。
    目前我们使用甲苯作为该溶剂,但是由于甲苯易燃易爆,以前生产过程中出现过问题,而且甲苯作溶剂合成时对于物料的状态不是很好,所以希望求教下各位虫友,有没有类似的弱极性,不溶于水和乙醇,但是可以和水、乙醇共沸的溶剂,沸点的话最好小于150℃(因为要蒸馏回收套用,沸点太高经济性不好),且毒性和燃爆风险相对较小的溶剂,谢谢了
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

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我觉得你不用找溶剂,就是反应结束后将水和乙醇蒸馏出来,剩下的不就是产品了吗?或者不蒸干,过滤后母液套用!!!

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7楼2013-03-06 10:09:09
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

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9楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 11:47:26
主要产品如果温度过高加热的话颜色就变深,产品质量就不好了,而且大生产过程中接近蒸干或者套用的话比较麻烦,如果直接脱除水和乙醇然后能直接过滤或者离心分离简单点。...

你可以减压浓缩啊,而且不要浓缩至干,差不多离心就可以了!!!

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10楼2013-03-06 12:42:53
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

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11楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 14:03:21
试过,浓缩后效果不是很好,产品质量比较差...

你是不是浓缩的太干了,杂质都出来了,可以考察一下看产品在水中溶解度高还是在乙醇中溶解度高,然后配个比例溶剂重结晶一下,应该可以的!!!

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12楼2013-03-06 14:06:35
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

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★ ★ ★
zyz666888: 金币+3, 应助指数+1, 感谢多次参与讨论,常来! 2013-03-06 23:03:47
引用回帖:
13楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 15:53:59
那按您的意思我先测下产品在水中和乙醇中的溶解度各是多少,配比例溶剂是拿水和乙醇混合做吗?...

对呀,就是看怎么能重结晶最好,同时可以加点活性炭脱色吸附一下,感觉应该可以的!!!
14楼2013-03-06 19:17:06
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