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hp5228

银虫 (小有名气)

[求助] 求教一种与酯类、醇类等相溶但不溶于水,且能与水和乙醇共沸的有机溶剂

各位虫友们,本人正在做一种药品,合成过程中原料中含有水,生成的产品有乙醇。然后我的目标产物是溶于水和乙醇的,所以必须加入一种与水不互溶且能与水和乙醇共沸的有机溶剂,进行全回流脱水醇,最后水和乙醇全部通过分水器排走,三口烧瓶内只剩下该有机溶剂和产品,由于产品极性强,不溶于弱极性溶剂,过滤可得产品。
    目前我们使用甲苯作为该溶剂,但是由于甲苯易燃易爆,以前生产过程中出现过问题,而且甲苯作溶剂合成时对于物料的状态不是很好,所以希望求教下各位虫友,有没有类似的弱极性,不溶于水和乙醇,但是可以和水、乙醇共沸的溶剂,沸点的话最好小于150℃(因为要蒸馏回收套用,沸点太高经济性不好),且毒性和燃爆风险相对较小的溶剂,谢谢了
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 14:03:21
试过,浓缩后效果不是很好,产品质量比较差...

首先,表述问题要准确。状态和颜色不好,和质量差是两个很有区别的概念。

其次,给点处理上的建议。(刚好有点空,就多说说)

1.根据你的表述,产品工艺还是不能达到质量标准,这是你面临的根本问题。状态和颜色,如不影响质量标准相关项目的判定结果,可以作为一个附件的待解决的问题。
2.判定问题出在什么阶段:
检验要跟上,合成有没有问题?如果有,改进工艺。如果没有,看看后处理。依据你的表述,产品可能存在热敏性(程度暂不考虑)。后处理方式多尝试一下,如果产品可以溶解在水和醇中,采用分层洗涤,分离甲苯,同时也可以除去可以溶解在甲苯里面的杂质,也是一种思路!但所有的这些都要靠检验去一步步验证,脑袋一拍一个想法,那是不科学的。
3.回收暂时不要考虑;
说简单点,就像穿衣服,貂皮大衣,有钱了再说,穷困时,要先遮丑。
西瓜抱好了,再想芝麻!轻重要分清!

就这么多吧,希望可以给你带来好运!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

15楼2013-03-06 23:24:33
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普通回帖

yippeelee

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hp5228: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-04 11:13:24
使用环己烷Cyclohexane bp80.75℃
共沸组成:水-EtOH-C-hx=4.8wt%-19.7wt%-75.5wt%(62.6℃)
可以试试看

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每天进步一点
2楼2013-03-04 10:57:17
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hp5228

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yippeelee at 2013-03-04 10:57:17
使用环己烷Cyclohexane bp80.75℃
共沸组成:水-EtOH-C-hx=4.8wt%-19.7wt%-75.5wt%(62.6℃)
可以试试看

共沸温度和溶解度物性挺好的,但是我查资料环己烷极易燃,闪点-16.5℃,而且我们的反应的氧化剂是乙酰乙酸乙酯。看资料说环己烷遇氧化剂容易燃烧,因为我们以前没用过环己烷作为溶剂使用,所以想请问你一下安全性方面,谢谢了
3楼2013-03-04 11:17:18
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)

甲苯

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-03-04 20:34:44
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hp5228

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by liuchao0516 at 2013-03-04 20:34:44
甲苯

我们现在用的就是甲苯,但是甲苯做出来的产品颜色和状态都不好,而且以前使用甲苯出过事,所以现在想进行替代
5楼2013-03-06 08:12:08
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试辛烷,应该符合你的要求

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2013-03-06 08:42:08
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得你不用找溶剂,就是反应结束后将水和乙醇蒸馏出来,剩下的不就是产品了吗?或者不蒸干,过滤后母液套用!!!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2013-03-06 10:09:09
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hp5228

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuchao0516 at 2013-03-06 08:42:08
试试辛烷,应该符合你的要求

恩,我试下,不过烷烃类的不知道燃爆性怎么样
8楼2013-03-06 11:45:37
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hp5228

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by ddc805 at 2013-03-06 10:09:09
我觉得你不用找溶剂,就是反应结束后将水和乙醇蒸馏出来,剩下的不就是产品了吗?或者不蒸干,过滤后母液套用!!!

主要产品如果温度过高加热的话颜色就变深,产品质量就不好了,而且大生产过程中接近蒸干或者套用的话比较麻烦,如果直接脱除水和乙醇然后能直接过滤或者离心分离简单点。
9楼2013-03-06 11:47:26
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 11:47:26
主要产品如果温度过高加热的话颜色就变深,产品质量就不好了,而且大生产过程中接近蒸干或者套用的话比较麻烦,如果直接脱除水和乙醇然后能直接过滤或者离心分离简单点。...

你可以减压浓缩啊,而且不要浓缩至干,差不多离心就可以了!!!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2013-03-06 12:42:53
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