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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 求教一种与酯类、醇类等相溶但不溶于水，且能与水和乙醇共沸的有机溶剂
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hp5228

银虫 (小有名气)

[求助] 求教一种与酯类、醇类等相溶但不溶于水，且能与水和乙醇共沸的有机溶剂

各位虫友们，本人正在做一种药品，合成过程中原料中含有水，生成的产品有乙醇。然后我的目标产物是溶于水和乙醇的，所以必须加入一种与水不互溶且能与水和乙醇共沸的有机溶剂，进行全回流脱水醇，最后水和乙醇全部通过分水器排走，三口烧瓶内只剩下该有机溶剂和产品，由于产品极性强，不溶于弱极性溶剂，过滤可得产品。
    目前我们使用甲苯作为该溶剂，但是由于甲苯易燃易爆，以前生产过程中出现过问题，而且甲苯作溶剂合成时对于物料的状态不是很好，所以希望求教下各位虫友，有没有类似的弱极性，不溶于水和乙醇，但是可以和水、乙醇共沸的溶剂，沸点的话最好小于150℃（因为要蒸馏回收套用，沸点太高经济性不好），且毒性和燃爆风险相对较小的溶剂，谢谢了
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1楼 2013-03-04 09:13:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 14:03:21
试过，浓缩后效果不是很好，产品质量比较差...

首先，表述问题要准确。状态和颜色不好，和质量差是两个很有区别的概念。

其次，给点处理上的建议。（刚好有点空，就多说说）

1.根据你的表述，产品工艺还是不能达到质量标准，这是你面临的根本问题。状态和颜色，如不影响质量标准相关项目的判定结果，可以作为一个附件的待解决的问题。
2.判定问题出在什么阶段：
检验要跟上，合成有没有问题？如果有，改进工艺。如果没有，看看后处理。依据你的表述，产品可能存在热敏性（程度暂不考虑）。后处理方式多尝试一下，如果产品可以溶解在水和醇中，采用分层洗涤，分离甲苯，同时也可以除去可以溶解在甲苯里面的杂质，也是一种思路！但所有的这些都要靠检验去一步步验证，脑袋一拍一个想法，那是不科学的。
3.回收暂时不要考虑；
说简单点，就像穿衣服，貂皮大衣，有钱了再说，穷困时，要先遮丑。
西瓜抱好了，再想芝麻！轻重要分清！

就这么多吧，希望可以给你带来好运！
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hp5228
15楼2013-03-06 23:24:33
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普通回帖

yippeelee

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hp5228: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-04 11:13:24
使用环己烷Cyclohexane bp80.75℃
共沸组成：水-EtOH-C-hx=4.8wt%-19.7wt%-75.5wt%（62.6℃）
可以试试看
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hp5228
每天进步一点
2楼2013-03-04 10:57:17
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hp5228

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yippeelee at 2013-03-04 10:57:17
使用环己烷Cyclohexane bp80.75℃
共沸组成：水-EtOH-C-hx=4.8wt%-19.7wt%-75.5wt%（62.6℃）
可以试试看

共沸温度和溶解度物性挺好的，但是我查资料环己烷极易燃，闪点-16.5℃，而且我们的反应的氧化剂是乙酰乙酸乙酯。看资料说环己烷遇氧化剂容易燃烧，因为我们以前没用过环己烷作为溶剂使用，所以想请问你一下安全性方面，谢谢了
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3楼2013-03-04 11:17:18
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)
甲苯
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hp5228
4楼2013-03-04 20:34:44
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hp5228

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by liuchao0516 at 2013-03-04 20:34:44
甲苯

我们现在用的就是甲苯，但是甲苯做出来的产品颜色和状态都不好，而且以前使用甲苯出过事，所以现在想进行替代
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5楼2013-03-06 08:12:08
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试辛烷，应该符合你的要求
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hp5228
6楼2013-03-06 08:42:08
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得你不用找溶剂，就是反应结束后将水和乙醇蒸馏出来，剩下的不就是产品了吗？或者不蒸干，过滤后母液套用！！！
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hp5228
7楼2013-03-06 10:09:09
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hp5228

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuchao0516 at 2013-03-06 08:42:08
试试辛烷，应该符合你的要求

恩，我试下，不过烷烃类的不知道燃爆性怎么样
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8楼2013-03-06 11:45:37
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hp5228

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by ddc805 at 2013-03-06 10:09:09
我觉得你不用找溶剂，就是反应结束后将水和乙醇蒸馏出来，剩下的不就是产品了吗？或者不蒸干，过滤后母液套用！！！

主要产品如果温度过高加热的话颜色就变深，产品质量就不好了，而且大生产过程中接近蒸干或者套用的话比较麻烦，如果直接脱除水和乙醇然后能直接过滤或者离心分离简单点。
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9楼2013-03-06 11:47:26
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by hp5228 at 2013-03-06 11:47:26
主要产品如果温度过高加热的话颜色就变深，产品质量就不好了，而且大生产过程中接近蒸干或者套用的话比较麻烦，如果直接脱除水和乙醇然后能直接过滤或者离心分离简单点。...

你可以减压浓缩啊，而且不要浓缩至干，差不多离心就可以了！！！
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hp5228
10楼2013-03-06 12:42:53
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