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远望

铁虫 (小有名气)

[求助] 由叠氮乙酸合成叠氮乙酰肼

如图,用叠氮乙酸来合成叠氮乙酰肼,按照一般的合成酰肼的办法首先要将酸酯化,后来直接加水合肼回流就行。但是据说叠氮化合物不能碰酸,且不能加热,可觉得吧这个叠氮乙酸并不是那样的。
    我实践了一下,倒也是合成出了一个确定不是原料的东西,做了个ESI-MS,不是我想要的,正想着打核磁氢谱(感觉意义不大)和红外。
    想请教各位大神,这个叠氮化物(不是叠氮化钠!)到底怎么个不稳定法?我这么做是不是肯定是得不到我的产品?要是大神们否定了,就不做神马核磁红外了。。。

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strive!
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-04 12:46:40
涉及到的文献我这直接下载不下来,要找高手,如果需要的话去文献求助区去求助去,不过你先做一下,应该没问题的,不需要用到微波!...

原文献找到了,但用的也是叠氮乙酸乙酯,顺藤摸瓜,找到了不错的合成路线。   原来是最早在Scifinder查的时候把叠氮基团写的和文献上的形式不一致,所以没有找到您给的这篇文献。。。。
总之谢谢您!
strive!
7楼2013-03-04 14:04:04
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远望

铁虫 (小有名气)

亲们,给个靠谱的意见或建议吧!!!
strive!
2楼2013-03-04 10:48:21
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

不用做成酯,直接用水合肼做,楼主可以参考下面这个反应!
https://good.gd/2450859.htm
3楼2013-03-04 12:21:42
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-04 12:21:42
不用做成酯,直接用水合肼做,楼主可以参考下面这个反应!
https://good.gd/2450859.htm

巨谢谢您!不过我见过类似的反应,不用做成酯,但要用微波,您给的这个反应似乎是不要微波的是吧?若能如此简单(直接加料反应)就太好了.
strive!
4楼2013-03-04 12:30:11
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