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远望

铁虫 (小有名气)

[求助] 由叠氮乙酸合成叠氮乙酰肼

如图,用叠氮乙酸来合成叠氮乙酰肼,按照一般的合成酰肼的办法首先要将酸酯化,后来直接加水合肼回流就行。但是据说叠氮化合物不能碰酸,且不能加热,可觉得吧这个叠氮乙酸并不是那样的。
    我实践了一下,倒也是合成出了一个确定不是原料的东西,做了个ESI-MS,不是我想要的,正想着打核磁氢谱(感觉意义不大)和红外。
    想请教各位大神,这个叠氮化物(不是叠氮化钠!)到底怎么个不稳定法?我这么做是不是肯定是得不到我的产品?要是大神们否定了,就不做神马核磁红外了。。。

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strive!
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远望

铁虫 (小有名气)

亲们,给个靠谱的意见或建议吧!!!
strive!
2楼2013-03-04 10:48:21
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duzhong

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【答案】应助回帖

不用做成酯,直接用水合肼做,楼主可以参考下面这个反应!
https://good.gd/2450859.htm
3楼2013-03-04 12:21:42
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-04 12:21:42
不用做成酯,直接用水合肼做,楼主可以参考下面这个反应!
https://good.gd/2450859.htm

巨谢谢您!不过我见过类似的反应,不用做成酯,但要用微波,您给的这个反应似乎是不要微波的是吧?若能如此简单(直接加料反应)就太好了.
strive!
4楼2013-03-04 12:30:11
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duzhong

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 远望 at 2013-03-04 12:30:11
巨谢谢您!不过我见过类似的反应,不用做成酯,但要用微波,您给的这个反应似乎是不要微波的是吧?若能如此简单(直接加料反应)就太好了....

我把原文下给你吧,你自己看下,应该不用微波的,要使用的话肯定会提到的!
5楼2013-03-04 12:31:49
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duzhong

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
远望: 金币+25, 博学EPI+1, ★★★★★最佳答案, thanks! 2013-03-04 14:01:55
引用回帖:
4楼: Originally posted by 远望 at 2013-03-04 12:30:11
巨谢谢您!不过我见过类似的反应,不用做成酯,但要用微波,您给的这个反应似乎是不要微波的是吧?若能如此简单(直接加料反应)就太好了....

涉及到的文献我这直接下载不下来,要找高手,如果需要的话去文献求助区去求助去,不过你先做一下,应该没问题的,不需要用到微波!
6楼2013-03-04 12:46:40
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-04 12:46:40
涉及到的文献我这直接下载不下来,要找高手,如果需要的话去文献求助区去求助去,不过你先做一下,应该没问题的,不需要用到微波!...

原文献找到了,但用的也是叠氮乙酸乙酯,顺藤摸瓜,找到了不错的合成路线。   原来是最早在Scifinder查的时候把叠氮基团写的和文献上的形式不一致,所以没有找到您给的这篇文献。。。。
总之谢谢您!
strive!
7楼2013-03-04 14:04:04
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