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远望

铁虫 (小有名气)

[求助] 由叠氮乙酸合成叠氮乙酰肼

如图，用叠氮乙酸来合成叠氮乙酰肼，按照一般的合成酰肼的办法首先要将酸酯化，后来直接加水合肼回流就行。但是据说叠氮化合物不能碰酸，且不能加热，可觉得吧这个叠氮乙酸并不是那样的。
    我实践了一下，倒也是合成出了一个确定不是原料的东西，做了个ESI-MS，不是我想要的，正想着打核磁氢谱（感觉意义不大）和红外。
    想请教各位大神，这个叠氮化物（不是叠氮化钠！）到底怎么个不稳定法？我这么做是不是肯定是得不到我的产品？要是大神们否定了，就不做神马核磁红外了。。。

I}IFE_G`LUSGA_MJRN8D~AG.jpg
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strive！
1楼 2013-03-03 23:09:02
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远望

铁虫 (小有名气)
亲们，给个靠谱的意见或建议吧！！！
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strive！
2楼2013-03-04 10:48:21
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duzhong

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【答案】应助回帖

不用做成酯，直接用水合肼做，楼主可以参考下面这个反应！
https://good.gd/2450859.htm
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3楼2013-03-04 12:21:42
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远望

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-04 12:21:42
不用做成酯，直接用水合肼做，楼主可以参考下面这个反应！
https://good.gd/2450859.htm

巨谢谢您！不过我见过类似的反应，不用做成酯，但要用微波，您给的这个反应似乎是不要微波的是吧？若能如此简单（直接加料反应）就太好了.
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strive！
4楼2013-03-04 12:30:11
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duzhong

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 远望 at 2013-03-04 12:30:11
巨谢谢您！不过我见过类似的反应，不用做成酯，但要用微波，您给的这个反应似乎是不要微波的是吧？若能如此简单（直接加料反应）就太好了....

我把原文下给你吧，你自己看下，应该不用微波的，要使用的话肯定会提到的！
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5楼2013-03-04 12:31:49
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duzhong

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
远望: 金币+25, 博学EPI+1, ★★★★★最佳答案, thanks! 2013-03-04 14:01:55
引用回帖:
4楼: Originally posted by 远望 at 2013-03-04 12:30:11
巨谢谢您！不过我见过类似的反应，不用做成酯，但要用微波，您给的这个反应似乎是不要微波的是吧？若能如此简单（直接加料反应）就太好了....

涉及到的文献我这直接下载不下来，要找高手，如果需要的话去文献求助区去求助去，不过你先做一下，应该没问题的，不需要用到微波！
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6楼2013-03-04 12:46:40
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远望

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-04 12:46:40
涉及到的文献我这直接下载不下来，要找高手，如果需要的话去文献求助区去求助去，不过你先做一下，应该没问题的，不需要用到微波！...

原文献找到了，但用的也是叠氮乙酸乙酯，顺藤摸瓜，找到了不错的合成路线。   原来是最早在Scifinder查的时候把叠氮基团写的和文献上的形式不一致，所以没有找到您给的这篇文献。。。。
总之谢谢您！
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strive！
7楼2013-03-04 14:04:04
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