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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦气质联用负离子模式调谐不通过原因
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wy1518

金虫 (正式写手)

[求助] 安捷伦气质联用负离子模式调谐不通过原因

实验室的安捷伦气质联用正离子调谐可以通过，但是负离子模式调谐不通过，只有锯齿形杂峰，提示找不到连续的峰宽，而且进样也不出峰，请问这是什么原因？谢谢各位。
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1楼 2013-03-02 09:05:12
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wy1518

金虫 (正式写手)
请大家帮忙分析下是哪些原因，会不会是打拿极的问题，或者是推斥极的问题？再或者就是离子源清洗不干净？
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2楼2013-03-02 09:53:31
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valley_chow

金虫 (正式写手)
什么源？
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3楼2013-03-02 10:24:22
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by valley_chow at 2013-03-02 10:24:22
什么源？

CI源，负离子调试不过，正离子可以，啥原因啊？谢啦！
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4楼2013-03-02 15:15:35
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wy1518: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-03-03 14:20:20
1.Agilent GCMS 5973  还是5975 ？
+CI 与-CI 在CH4的流量上是不同的，+CI 1ml/min 20%, -CI 2ml/min 40%
5973是手调节的，5975可以自动调节反应气的流量（CH4的分压21PSI 或1.5bar 0.15Mp）
2.做-CI调谐，要先做+CI调谐，再做负CI调谐。步骤是 调用 PCI.tune, 甲烷预调谐，通过后 正CI调谐，都通过后，调用负CI调谐参数，（包括CH4气体流量2ml/min),负CI调谐。
3. 另外不知道你的CI源用的多吗？多的话可以清洗一下CI源。（清洗CI源时，不要用二氯甲烷）。
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有因有果
5楼2013-03-03 11:32:10
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 11:32:10
1.Agilent GCMS 5973  还是5975 ？
+CI 与-CI 在CH4的流量上是不同的，+CI 1ml/min 20%, -CI 2ml/min 40%
5973是手调节的，5975可以自动调节反应气的流量（CH4的分压21PSI 或1.5bar 0.15Mp）
2.做-CI调谐，要先做 ...

我的是5973，怎么“甲烷预调谐”啊？
另外，已经做了以下的处理工作还是不行：
离子源已经全部打磨过，去离子水、甲醇、丙酮、正己烷超声清洗过；
柱子的接质谱一端按规定露出了1mm；质谱边框也清洁过了；
离子源和四级杆分别按300和200度烘过一小时了；
灯丝换了新的；
衬管换了新的；
真空度达到了9.9×10-6次方；
打拿极按说不该动，但是一直调谐不过，就用无屑棉签粘甲醇擦洗了下；
调谐液还有三分之一左右的量。
请问我还要做哪些分析检查呢？谢啦~！
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6楼2013-03-03 14:20:06
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师
1. 首先确认是CI源吗？（CI源与EI源是不同的）
2. 反应气是CH4，纯度>99.99%，分压0.15~0.17MPa,确认了。
3. 在工作站上instrument control 界面instrument下选择CI control，再转入tune and vaccum 界面，在file下选择PCICH4.tune文件，再到tune下拉菜单甲烷预调谐....
   正CI 甲烷气20%（在甲烷预调谐中，20%可以变动的）离子源温度250~300，四级杆150度；负CI甲烷气40%（正CI的2倍），离子源温度150，四级杆150.

   这个问题有点复杂，如果你处理不了，就找安捷伦公司上门检查吧。
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有因有果
7楼2013-03-03 15:03:48
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 11:32:10
1.Agilent GCMS 5973  还是5975 ？
+CI 与-CI 在CH4的流量上是不同的，+CI 1ml/min 20%, -CI 2ml/min 40%
5973是手调节的，5975可以自动调节反应气的流量（CH4的分压21PSI 或1.5bar 0.15Mp）
2.做-CI调谐，要先做 ...

pci调谐可以通过，但是nci不过，进样要用到nci，样品的标准液也进不出，或者峰高极低。
调谐时，无法完成，自动中断后提示：cannot achieve constant peak widths，后来一次调试又出现Tune action stopped:  offset at maximum and the peaks are too large
峰杂乱。
PCI调谐结果：emvolts 1565
17/29 ratio :0.74    19/29 ratio:0.11  32/29ratio:0.00
28/27ratio 7.6      28/29ratio  0.09
41/29ratio  0.33      29 abundance 1556992counts
这个报告该怎么解读呢？谢谢！
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8楼2013-03-03 16:07:41
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师
引用回帖:
8楼: Originally posted by wy1518 at 2013-03-03 16:07:41
pci调谐可以通过，但是nci不过，进样要用到nci，样品的标准液也进不出，或者峰高极低。
调谐时，无法完成，自动中断后提示：cannot achieve constant peak widths，后来一次调试又出现Tune action stopped:  offs ...

这不是PCI调谐，这是甲烷预调谐，做完这个，接着做PCI的调谐。
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有因有果
9楼2013-03-03 16:49:27
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师
这是PCI调谐
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有因有果
10楼2013-03-03 16:54:16
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