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wy1518

金虫 (正式写手)

[求助] 安捷伦气质联用负离子模式调谐不通过原因

实验室的安捷伦气质联用正离子调谐可以通过,但是负离子模式调谐不通过,只有锯齿形杂峰,提示找不到连续的峰宽,而且进样也不出峰,请问这是什么原因?谢谢各位。
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wy1518

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by valley_chow at 2013-03-02 10:24:22
什么源?

CI源,负离子调试不过,正离子可以,啥原因啊?谢啦!
4楼2013-03-02 15:15:35
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wy1518

金虫 (正式写手)

请大家帮忙分析下是哪些原因,会不会是打拿极的问题,或者是推斥极的问题?再或者就是离子源清洗不干净?
2楼2013-03-02 09:53:31
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wy1518: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-03-03 14:20:20
1.Agilent GCMS 5973  还是5975 ?
+CI 与-CI 在CH4的流量上是不同的,+CI 1ml/min 20%, -CI 2ml/min 40%
5973是手调节的,5975可以自动调节反应气的流量(CH4的分压21PSI 或1.5bar 0.15Mp)
2.做-CI调谐,要先做+CI调谐,再做负CI调谐。步骤是 调用 PCI.tune, 甲烷预调谐,通过后 正CI调谐,都通过后,调用负CI调谐参数,(包括CH4气体流量2ml/min),负CI调谐。
3. 另外不知道你的CI源用的多吗?多的话可以清洗一下CI源。(清洗CI源时,不要用二氯甲烷)。
有因有果
5楼2013-03-03 11:32:10
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wy1518

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-03 11:32:10
1.Agilent GCMS 5973  还是5975 ?
+CI 与-CI 在CH4的流量上是不同的,+CI 1ml/min 20%, -CI 2ml/min 40%
5973是手调节的,5975可以自动调节反应气的流量(CH4的分压21PSI 或1.5bar 0.15Mp)
2.做-CI调谐,要先做 ...

我的是5973,怎么“甲烷预调谐”啊?
另外,已经做了以下的处理工作还是不行:
离子源已经全部打磨过,去离子水、甲醇、丙酮、正己烷超声清洗过;
柱子的接质谱一端按规定露出了1mm;质谱边框也清洁过了;
离子源和四级杆分别按300和200度烘过一小时了;
灯丝换了新的;
衬管换了新的;
真空度达到了9.9×10-6次方;
打拿极按说不该动,但是一直调谐不过,就用无屑棉签粘甲醇擦洗了下;
调谐液还有三分之一左右的量。
请问我还要做哪些分析检查呢?谢啦~!
6楼2013-03-03 14:20:06
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