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viannyu

银虫 (初入文坛)

[求助] 化学试剂沸程测定问题

我是做质检的,最近三氟乙酸的沸程测定总是低1度,不能符合规定。
关于GB615《化学试剂沸程测定通用方法》里面要求的测定装置,是不是一定要按照国标上规格来搭。包括蒸馏瓶的口径,高度,冷凝管的长度,接收器的规格。因为我们实验室以前一直是用搭蒸馏装置的那套东西去检验的。
我查了网上的仪器,现在都是全自动沸程测定仪。一台蛮贵的。我们实验室要做沸程的样品不多。想问问大侠们是怎么测定沸程的。是不是连加热装置也要按照国标上去做。
另外,我一直搞不清主温度计的读数应该怎么确定,国标上写的是胶塞上沿处水银计读数,是不是就是直接读水银计的温度就行。那么辅助温度计具体应该绑在什么位置,是主温度计露出胶塞部分玻璃温度计的中部,还是看里面水银上升到一定高度之后的温度呢?
不知道有没有表达清楚。希望这方面精通的高手能指点一二!
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  • 附件 1 : GBT615-2006化学试剂沸程测定通用方法.pdf
  • 2013-02-25 16:09:42, 267.09 K

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viannyu

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 天涯浪子 at 2013-02-25 20:44:51
蒸馏装置应该按照标准规定来,不能随意改变。目前的自动蒸馏仪国产的有大庆日上的,也不是很贵。初馏点是在第一滴液体离开冷凝管进入量筒时读取主温度计的温度数,主温度计的水银球的上端应该与蒸馏瓶支管的下端齐平 ...

太谢谢啦!等玻璃仪器到了,我就去试一下。
4楼2013-02-26 08:39:54
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天涯浪子

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
viannyu: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-02-26 08:40:24
蒸馏装置应该按照标准规定来,不能随意改变。目前的自动蒸馏仪国产的有大庆日上的,也不是很贵。初馏点是在第一滴液体离开冷凝管进入量筒时读取主温度计的温度数,主温度计的水银球的上端应该与蒸馏瓶支管的下端齐平,否则就会有影响。辅温度计应该绑在主温度计露出胶塞部分玻璃温度计的中部。
性格左右命运,气度影响格局.
2楼2013-02-25 20:44:51
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zhang0718

新虫 (初入文坛)

蒸馏装置应该按国际标准装置。
水银球上端与支管下端相平
3楼2013-02-25 21:31:06
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