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益母草片含量测定问题
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| 谁做过益母草片盐酸水苏碱的含量测定？我做的结果非常不稳定，同一个样品每次测定结果相差都很大，是否标准有问题？ |
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非常感谢朋友们。 法定标准是部颁标准：WS3-B-2603-97。【规格】 每片含盐酸水苏碱15mg 【含量测定】 取本品10片，除去包衣，置烧杯中，加0.1mol/L盐酸液5ml,浸泡后 搅匀，分次用0.1mol/L盐酸液将混悬物移入50ml量瓶中，至体积约为40ml，密塞，振摇15分钟，用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置100ml烧杯中，加0.1mol/L盐酸液10ml，在水浴上加热至50～60℃,滴加新配制的硫氰酸铬铵溶液(1.5→100)20ml，充分搅拌，冷至室温后，置冰浴中搅拌10分钟，在冰箱中放置过夜，用称定重量的4号垂熔坩埚滤过，沉淀用冰冷的0.05mol/L盐酸液(每100ml中加入上述硫氰酸铬铵溶液10滴)20ml分次洗涤，抽干,于80℃干燥30分钟,再于105℃干燥至恒重，即得。每1mg沉淀相当于0.3885mg盐酸水苏碱。 本品每片含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)应为标示量的90.0～110.0％。 |
6楼2007-08-28 09:40:44
peng_friend
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2楼2007-08-18 22:17:23
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4楼2007-08-27 19:45:31