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ylchenhai

金虫 (小有名气)

[交流] 益母草片含量测定问题

谁做过益母草片盐酸水苏碱的含量测定?我做的结果非常不稳定,同一个样品每次测定结果相差都很大,是否标准有问题?
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peng_friend

金虫 (著名写手)

好象盐酸水苏碱不太稳定吧
以前在药检所做过TLC
也不太好做
2楼2007-08-18 22:17:23
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herly

木虫 (正式写手)


可乐=枫(金币+1,VIP+0):多谢指点。
含量相差很大,用乙醇提取含叶绿素很多,一定要按照标准离心去除一些杂质,效果会好些
3楼2007-08-19 08:59:58
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christine_


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
你用的什么方法?我觉得高效液相应该是耐用性比较好的方法,盐酸水苏碱末端吸收,极性又大,一般的C18柱,基本做不出来,推荐SCX柱(磺酸基键合硅胶柱),或NH2柱,有人用SCX柱做过,前处理还是比较简单的
4楼2007-08-27 19:45:31
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)


可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢指点:)
有没考虑过离子对和离子交换色谱法?
注意化合物pKa值、缓冲溶液的选择、流动相的pH值、溶剂强度和温度等的选择。
5楼2007-08-28 00:16:08
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ylchenhai

金虫 (小有名气)

非常感谢朋友们。
法定标准是部颁标准:WS3-B-2603-97。【规格】 每片含盐酸水苏碱15mg
【含量测定】 取本品10片,除去包衣,置烧杯中,加0.1mol/L盐酸液5ml,浸泡后
搅匀,分次用0.1mol/L盐酸液将混悬物移入50ml量瓶中,至体积约为40ml,密塞,振摇15分钟,用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,置100ml烧杯中,加0.1mol/L盐酸液10ml,在水浴上加热至50~60℃,滴加新配制的硫氰酸铬铵溶液(1.5→100)20ml,充分搅拌,冷至室温后,置冰浴中搅拌10分钟,在冰箱中放置过夜,用称定重量的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用冰冷的0.05mol/L盐酸液(每100ml中加入上述硫氰酸铬铵溶液10滴)20ml分次洗涤,抽干,于80℃干燥30分钟,再于105℃干燥至恒重,即得。每1mg沉淀相当于0.3885mg盐酸水苏碱。
  本品每片含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)应为标示量的90.0~110.0%。
6楼2007-08-28 09:40:44
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)

原来是这样,部颁标准不是用HPLC法啊。
此标准为一相当于浸出物的含量测定吧。结果不稳定,是不是最终固体物的量发生变化大?相差有多大呢?您每次做多少份?
我们都是平行做两份,最终结果取平均值的。
7楼2007-08-28 14:05:37
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