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益母草片含量测定问题
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| 谁做过益母草片盐酸水苏碱的含量测定?我做的结果非常不稳定,同一个样品每次测定结果相差都很大,是否标准有问题? |
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2楼2007-08-18 22:17:23
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karl2100
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5楼2007-08-28 00:16:08
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非常感谢朋友们。 法定标准是部颁标准:WS3-B-2603-97。【规格】 每片含盐酸水苏碱15mg 【含量测定】 取本品10片,除去包衣,置烧杯中,加0.1mol/L盐酸液5ml,浸泡后 搅匀,分次用0.1mol/L盐酸液将混悬物移入50ml量瓶中,至体积约为40ml,密塞,振摇15分钟,用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,置100ml烧杯中,加0.1mol/L盐酸液10ml,在水浴上加热至50~60℃,滴加新配制的硫氰酸铬铵溶液(1.5→100)20ml,充分搅拌,冷至室温后,置冰浴中搅拌10分钟,在冰箱中放置过夜,用称定重量的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用冰冷的0.05mol/L盐酸液(每100ml中加入上述硫氰酸铬铵溶液10滴)20ml分次洗涤,抽干,于80℃干燥30分钟,再于105℃干燥至恒重,即得。每1mg沉淀相当于0.3885mg盐酸水苏碱。 本品每片含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)应为标示量的90.0~110.0%。 |
6楼2007-08-28 09:40:44
karl2100
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