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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 益母草片含量测定问题
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ylchenhai

金虫 (小有名气)

[交流] 益母草片含量测定问题

谁做过益母草片盐酸水苏碱的含量测定？我做的结果非常不稳定，同一个样品每次测定结果相差都很大，是否标准有问题？
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1楼 2007-08-18 21:10:17
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peng_friend

金虫 (著名写手)
好象盐酸水苏碱不太稳定吧
以前在药检所做过TLC
也不太好做
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2楼2007-08-18 22:17:23
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herly

木虫 (正式写手)
★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):多谢指点。
含量相差很大，用乙醇提取含叶绿素很多，一定要按照标准离心去除一些杂质，效果会好些
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3楼2007-08-19 08:59:58
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christine_

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
你用的什么方法？我觉得高效液相应该是耐用性比较好的方法，盐酸水苏碱末端吸收，极性又大，一般的C18柱，基本做不出来，推荐SCX柱（磺酸基键合硅胶柱），或NH2柱，有人用SCX柱做过，前处理还是比较简单的
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4楼2007-08-27 19:45:31
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢指点：）
有没考虑过离子对和离子交换色谱法？
注意化合物pKa值、缓冲溶液的选择、流动相的pH值、溶剂强度和温度等的选择。
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5楼2007-08-28 00:16:08
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ylchenhai

金虫 (小有名气)
非常感谢朋友们。
法定标准是部颁标准：WS3-B-2603-97。【规格】　每片含盐酸水苏碱15mg
【含量测定】　取本品10片，除去包衣，置烧杯中，加0.1mol/L盐酸液5ml,浸泡后
搅匀，分次用0.1mol/L盐酸液将混悬物移入50ml量瓶中，至体积约为40ml，密塞，振摇15分钟，用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置100ml烧杯中，加0.1mol/L盐酸液10ml，在水浴上加热至50～60℃,滴加新配制的硫氰酸铬铵溶液(1.5→100)20ml，充分搅拌，冷至室温后，置冰浴中搅拌10分钟，在冰箱中放置过夜，用称定重量的4号垂熔坩埚滤过，沉淀用冰冷的0.05mol/L盐酸液(每100ml中加入上述硫氰酸铬铵溶液10滴)20ml分次洗涤，抽干,于80℃干燥30分钟,再于105℃干燥至恒重，即得。每1mg沉淀相当于0.3885mg盐酸水苏碱。
　　本品每片含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)应为标示量的90.0～110.0％。
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6楼2007-08-28 09:40:44
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
原来是这样，部颁标准不是用HPLC法啊。
此标准为一相当于浸出物的含量测定吧。结果不稳定，是不是最终固体物的量发生变化大？相差有多大呢？您每次做多少份？
我们都是平行做两份，最终结果取平均值的。
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7楼2007-08-28 14:05:37
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