24小时热门版块排行榜    

查看: 1971  |  回复: 7

shaguopo

金虫 (小有名气)

[求助] 求教高手,关于钯碳催化剂还原后处理,急!忘高手赐教

我课题组做酚加氢制环己酮的,醚做溶剂,选用国产钯碳催化剂,在管式炉中通氢气300度还原3h后于高压釜中反应,(还原温度会不会太高?)但是一点活性都没有!想请教高手,就是催化剂还原后要钝化,我是还原降至室温下后在50ml/min,N2(99.9%)气氛下钝化10min,时间会不会太长?取出会在空气中暴露几秒钟,放到醚中,再放到高压釜中拧釜到用氢气置换要花8min左右),在醚中会不会氧化因此失活了?看板块里面有人说湿点会好,直接加水?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shaguopo: 金币+5, 有帮助, 我做过没还原,直接做反应的,但是还是没活性 2013-02-22 10:16:47
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-02-22 10:41:48
你选用的Pd催化剂应该是还原好的!
没有必要再还原一次!
2楼2013-02-22 10:08:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shaguopo: 金币+5, 有帮助, 谢谢哈,其他小问题麻烦能不能也给个建议啊! 2013-02-22 22:40:16
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-02-23 08:59:41
我认为你的还原温度高了,我没做过那么高温度,一般200度以下。再说钯催化剂活性是不错的。
3楼2013-02-22 11:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuleitx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-02-23 08:59:54
shaguopo: 金币+5, 有帮助, 上面没写清楚哈,我们在高压釜中反应温度为160度,二乙二醇二甲醚为溶剂的,300度是氢气的预处理温度! 2013-02-23 09:56:13
300度是不是反应物全变气体了,你的Pd全在下面,有反应才奇怪呢。。。
4楼2013-02-23 08:48:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shaguopo: 金币+5, 有帮助, 谢谢哈,其他小问题麻烦能不能也给个建议啊! 2013-02-23 15:31:18
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-02-23 21:45:58
我们自制的Pd C催化剂就是300度还原2hr,有活性。当然咱们反应不一样,活性就无可比性了。一般商业催化剂应该已经passivate了,买来就能直接用吧。但是至于公司怎么做到的,我也不清楚了。你可以直接试试。

good luck
签什么就是什么
5楼2013-02-23 11:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shaguopo: 金币+5, 有帮助, 谢谢哈,其他小问题麻烦能不能也给个建议啊! 2013-02-23 15:30:38
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-02-23 21:46:08
看了你的温度,在醚中应该不会氧化的。
蓝精灵
6楼2013-02-23 13:06:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

焰若轩

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-02-23 21:46:18
shaguopo: 金币+5, 有帮助, 谢谢,我试试看降低温度有没有用! 2013-02-25 09:15:48
Pd高温下会团聚的。活性降低
7楼2013-02-23 21:22:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钯碳催化剂

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先苯酚加氢生产环已酮,可以用钯碳催化剂反应。你需要注意的就是1.先前的钯碳因为一些原因失去了活性。2.反应温度是不是过高。
爱拼才会赢
8楼2013-11-13 09:45:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shaguopo 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +29 医学老男孩 2026-08-13 61/3050 2026-08-15 20:41 by cqbnu
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +8 majunge000 2026-08-11 10/500 2026-08-15 18:55 by Equinoxhua
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见