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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求教高手，关于钯碳催化剂还原后处理，急！忘高手赐教
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shaguopo

金虫 (小有名气)

[求助] 求教高手，关于钯碳催化剂还原后处理，急！忘高手赐教

我课题组做酚加氢制环己酮的，醚做溶剂，选用国产钯碳催化剂，在管式炉中通氢气300度还原3h后于高压釜中反应，（还原温度会不会太高？）但是一点活性都没有！想请教高手，就是催化剂还原后要钝化，我是还原降至室温下后在50ml/min，N2（99.9%）气氛下钝化10min，时间会不会太长？取出会在空气中暴露几秒钟，放到醚中，再放到高压釜中拧釜到用氢气置换要花8min左右)，在醚中会不会氧化因此失活了？看板块里面有人说湿点会好，直接加水？
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1楼 2013-02-22 09:54:18
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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shaguopo: 金币+5, ★有帮助, 我做过没还原，直接做反应的，但是还是没活性 2013-02-22 10:16:47
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-02-22 10:41:48
你选用的Pd催化剂应该是还原好的！
没有必要再还原一次！
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2楼2013-02-22 10:08:02
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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shaguopo: 金币+5, ★有帮助, 谢谢哈，其他小问题麻烦能不能也给个建议啊！ 2013-02-22 22:40:16
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-02-23 08:59:41
我认为你的还原温度高了，我没做过那么高温度，一般200度以下。再说钯催化剂活性是不错的。
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3楼2013-02-22 11:21:03
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zhuleitx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-02-23 08:59:54
shaguopo: 金币+5, ★有帮助, 上面没写清楚哈，我们在高压釜中反应温度为160度，二乙二醇二甲醚为溶剂的，300度是氢气的预处理温度！ 2013-02-23 09:56:13
300度是不是反应物全变气体了，你的Pd全在下面，有反应才奇怪呢。。。
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4楼2013-02-23 08:48:31
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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shaguopo: 金币+5, ★有帮助, 谢谢哈，其他小问题麻烦能不能也给个建议啊！ 2013-02-23 15:31:18
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-02-23 21:45:58
我们自制的Pd C催化剂就是300度还原2hr，有活性。当然咱们反应不一样，活性就无可比性了。一般商业催化剂应该已经passivate了，买来就能直接用吧。但是至于公司怎么做到的，我也不清楚了。你可以直接试试。

good luck
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签什么就是什么
5楼2013-02-23 11:47:51
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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shaguopo: 金币+5, ★有帮助, 谢谢哈，其他小问题麻烦能不能也给个建议啊！ 2013-02-23 15:30:38
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-02-23 21:46:08
看了你的温度，在醚中应该不会氧化的。
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蓝精灵
6楼2013-02-23 13:06:22
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焰若轩

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-02-23 21:46:18
shaguopo: 金币+5, ★有帮助, 谢谢，我试试看降低温度有没有用！ 2013-02-25 09:15:48
Pd高温下会团聚的。活性降低
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7楼2013-02-23 21:22:54
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钯碳催化剂

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先苯酚加氢生产环已酮，可以用钯碳催化剂反应。你需要注意的就是1.先前的钯碳因为一些原因失去了活性。2.反应温度是不是过高。
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爱拼才会赢
8楼2013-11-13 09:45:20
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