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兜圈儿

铜虫 (小有名气)

[求助] 过年回来,液相色谱峰出现了肩锋怎么解决呢?为什么呢?

过完春节长假回来,继续工作。但是事情很不顺利啊。
走之前也用甲醇填满液相的管路了,回来后排气,冲管路,但是进样后色谱峰出现了肩峰,且压力不稳,走等度也不稳。。采取的措施有如下:
1、把滤头抬到液面上进入很长一段气泡,然后排气。结果气泡被打小,随后排出,等了很长时间也没有气泡出来了。应该能说明排气没什么问题吧?
2、去掉预柱、换一根色谱柱,也是出现肩峰。
3、换新配的对照品,也是肩峰。
3、把色谱柱拿到其他液相上试,结果正常没有肩峰。
4、关于压力,换了过滤头和色谱柱,压力也是不稳的。跳动也不是很大,在2bar之间,但是有点波浪线,看起来及其不平,和之前不一样。

以上是不是说明肩峰的问题在仪器上呢?压力的问题怎么解决呢?
求解决啊,上班四天了,明天就周五了,什么都没有做。焦急。
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加油吧
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我之前也遇到过类似的问题,应该是泵的单向阀出现问题,你走之前可能用了含盐的流动相,单向阀的宝石球磨损了,更换单向阀试试
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
9楼2013-02-26 19:32:25
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兜圈儿

铜虫 (小有名气)

再补充一下。
1、减少进样量,峰还是有肩峰。
2、换对照品溶剂,峰还是肩峰。
3、我做的就是丹皮酚,很普遍吧,流动相甲醇-水(60:40)。怎么会是肩峰?纠结。。。。
加油吧
2楼2013-02-21 19:27:23
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
排除下检测器的问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-02-22 07:23:40
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
也考虑一下样品和对照品的分解问题!
4楼2013-02-22 09:06:00
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