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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 过年回来，液相色谱峰出现了肩锋怎么解决呢？为什么呢？
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兜圈儿

铜虫 (小有名气)

[求助] 过年回来，液相色谱峰出现了肩锋怎么解决呢？为什么呢？

过完春节长假回来，继续工作。但是事情很不顺利啊。
走之前也用甲醇填满液相的管路了，回来后排气，冲管路，但是进样后色谱峰出现了肩峰，且压力不稳，走等度也不稳。。采取的措施有如下：
1、把滤头抬到液面上进入很长一段气泡，然后排气。结果气泡被打小，随后排出，等了很长时间也没有气泡出来了。应该能说明排气没什么问题吧？
2、去掉预柱、换一根色谱柱，也是出现肩峰。
3、换新配的对照品，也是肩峰。
3、把色谱柱拿到其他液相上试，结果正常没有肩峰。
4、关于压力，换了过滤头和色谱柱，压力也是不稳的。跳动也不是很大，在2bar之间，但是有点波浪线，看起来及其不平，和之前不一样。

以上是不是说明肩峰的问题在仪器上呢？压力的问题怎么解决呢？
求解决啊，上班四天了，明天就周五了，什么都没有做。焦急。
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加油吧
1楼 2013-02-21 19:23:13
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兜圈儿

铜虫 (小有名气)
再补充一下。
1、减少进样量，峰还是有肩峰。
2、换对照品溶剂，峰还是肩峰。
3、我做的就是丹皮酚，很普遍吧，流动相甲醇-水（60：40）。怎么会是肩峰？纠结。。。。
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加油吧
2楼2013-02-21 19:27:23
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除下检测器的问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-02-22 07:23:40
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也考虑一下样品和对照品的分解问题！
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4楼2013-02-22 09:06:00
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果有脱气机,检查脱气机.然后检查泵的进出单向阀.感觉还是流路的问题
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5楼2013-02-22 09:50:56
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是泵的问题
不接柱子，测量一下出口的流量稳定么
还有单向阀是不是堵了
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
6楼2013-02-22 10:00:22
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
肯定是仪器的问题，楼主还是主要在流路上找原因吧，初步怀疑是单向阀问题。
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7楼2013-02-22 10:00:44
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题应该是出在泵、单向阀、比例阀这些地方，拆了洗洗，换下密封圈之类的。
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8楼2013-02-22 10:14:37
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我之前也遇到过类似的问题，应该是泵的单向阀出现问题，你走之前可能用了含盐的流动相，单向阀的宝石球磨损了，更换单向阀试试
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
9楼2013-02-26 19:32:25
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慧飞滴小蟲

铁虫 (初入文坛)
想做化工专业方面的销售，可是不知道怎么做好，哪些需要注意的地方，大神大仙指点啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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抬头挺胸，向“钱”走！！！！！
10楼2013-02-27 10:20:03
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