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请教关于相纯度的问题
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| 前些时候投了个文章，做的是有关共晶的，编辑回信要我说明下相纯度(phase purity),由于做的是有机小分子，粉末XRD峰比较多，不知道这个问题应该怎么回答。以前文献中除了材料类的貌似很少提到这个概念啊，我的理解是只要实际测出的XRD和从单晶计算出的XRD出峰几乎一样，就说明是样品和单晶一致，即纯相。还请各位高人多多指点如何回复编辑。 |
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【答案】应助回帖
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fengqi3000: 金币+3 2013-02-27 12:33:15
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| 有机物结晶大多数情况下结构对称性较低，低级晶系的粉末XRD峰比较多是可以理解的，但正因如此，会给衍射结果分析带来更大困难，特别是含有微量杂相时，由于后者峰强度弱及峰叠加因素，往往不好判断杂相存在。如果实测的粉末XRD谱与单晶衍射拟谱在出峰数量和位置上完全一致，也只能说明样品的结晶相是单一的，即只是必要条件而不是充分条件，假如样品中还含有非结晶成分，单凭粉末XRD就不能判定样品相纯度了，这时应该结合测熔点、元素分析、IR、NMR等的结果才能判断，比如纯相至少熔程应该很窄吧，否则相纯度就值得怀疑了。回复编辑时应结合多种测试结果证明样品首先是化学组成单一的，然后再证明样品中只有一种结晶相，如果编辑所谓的相纯度是指化学纯度这就够了，相反，如果样品中有微量杂相，则需要做相定量分析，那就麻烦了，这还要看编辑的相纯度是如何定义，是指化学相纯度还是结晶相纯度抑或是结晶相在样品中的比例等，没有具体的审稿意见不好判别。 |
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cc198707
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