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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助一个有关XRD数据的问题
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

[求助] 求助一个有关XRD数据的问题

论文审稿意见中有一条为：How the authors guarantee that the resolution of the analysis is sufficient to observe modifications of the cell parameter in the third decimal place? Why there is not signal assignment for the XRD lines? The XRD patterns must be normalized in order to establish an adequate comparison. After normalization, probable modification of the diffraction lines would be more evident.
投稿中见过质疑小数点后面位数过多的，但是对于XRD文献中CeO2（我论文中是氧化铈的数据）的晶格常数大多数用的都是0.5412左右，我也是一样。他问我怎么保证小数点后面第三位是正确的？我怎么回答呢？我做XRD时扫描速度是很慢的每分钟1度，得到的图谱是很好的。另外这里的normalized是指什么呢？是要用内标法重新测定还是要我对XRD进行精修？再者，他问为什么我的XRD曲线没有纵坐标（我理解是这样）。因为是好几个XRD曲线叠在一起的，有坐标意义不大啊，没有坐标也能对比啊，而且大多数论文都是用的Intensity/a.u.啊？这个问题好奇怪，他这都不懂？但看起来有很像专家啊。
非常感谢应助。
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有多少梦想可以重来
1楼 2013-02-15 23:41:04
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shane1115

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lkzmaster: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2013-02-16 15:41:07
第一个问题你就告诉他你是步扫的XRD数据  分辨率可以满足精度要求。  第二个问题你就跟他说  所有的曲线在作图时纵坐标是采用的同样的标尺就可以了。 应该不是要内标或者精修的意思
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2楼2013-02-16 10:51:59
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lkzmaster: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 您的解释非常详细，很有帮助，非常感谢！ 2013-02-16 15:41:40
1.How the authors guarantee that the resolution of the analysis is sufficient to observe modifications of the cell parameter in the third decimal place?
“作者如何担保分析有足够的分辨率以观察晶胞参数小数点后第三位上的数值变化的？”意即质疑你分析结果的有效数值在小数点后第三位上的数值是否可靠，你可以分析一下测试是否太粗放了(如扫描步长太大)，以致分辨率达不到精度要求，但未必是要求步扫(步进扫描)。 另外，你的数据是否作过校正(角度修正、Ka2剥离等)？计算晶胞参数用的是什么方法？数据误差范围是多大？结果与标准谱是否有较大差异？这些都会引起审稿人关注的。
2.Why there is not signal assignment for the XRD lines?
“对XRD衍射线为何未作指派？”意即作者应对各衍射峰归属进行说明，必要时还应进行物相指标化。
3.The XRD patterns must be normalized in order to establish an adequate comparison. After normalization, probable modification of the diffraction lines would be more evident.
“XRD图须进行归一化处理，以便于恰当比较。归一化处理后可能衍射线的变化会更为显著。”意即选择某一XRD图最强峰或几个强峰(当然是要比较的物相的)的强度为100%，其余XRD图乘以相应系数以使对应峰的强度相若，以便于数据具有可对比性。审稿人不是要求你用内标法重新测定或对XRD进行精修。
如果数据质量很高，应该通过结构精修获得晶胞参数，这样更有说服力。
顺便说一句，审稿人即使是专家也未必面面精通，所以有时候提的问题也会很水，你耐心给他解释就是了，不必介意。
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3楼2013-02-16 12:44:33
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
还是催化版的高手多
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有多少梦想可以重来
4楼2013-02-16 15:50:45
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