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xiaofeiwa

新虫 (小有名气)

[求助] 甲醇水配置标曲,线性良好,但是用血浆配置同范围标曲,则峰形突变,完全没有规律

一个小分子化合物,奥替拉西。LC-ms/ms分析

标准品用甲醇水配置标曲,模拟乙腈沉淀,进质谱成线性

但同样范围配制在人血浆中,乙腈直接沉淀后峰形突变,完全找不到待测化合物。同位素内标也不见踪影。

请大侠帮忙分析原因。

沉淀剂换用甲醇无效。
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没有先做一下基质效应呢?用未提样品与标液的比值来确定,如果基质效应严重的话,就要换提取方法了,并且避免在内源性物质干扰的位置出样品峰及内标峰!
7楼2013-02-26 08:34:32
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longshanzhao

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-02-14 00:17:19
是否和内源性物质没有分开呢?换用液液萃取试试?全扫描走一针看看
天道酬勤
2楼2013-02-12 22:37:51
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-02-14 21:35:10
血浆变没变质,峰时间不宜太早。
3楼2013-02-13 00:15:44
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-02-14 21:35:19
你试试调高沉淀剂的使用量,或者更换沉淀剂,比如用强酸强碱
4楼2013-02-14 14:02:11
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